[发明专利]一种制备过氧乙酸的催化剂及其制备和使用方法有效
| 申请号: | 201810289360.6 | 申请日: | 2018-04-03 |
| 公开(公告)号: | CN108579805B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
| 发明(设计)人: | 胡珂 | 申请(专利权)人: | 胡珂 |
| 主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J31/18;C07C407/00;C07C409/26 |
| 代理公司: | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人: | 徐蓓 |
| 地址: | 210036 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 过氧乙酸 催化剂 及其 使用方法 | ||
1.一种制备过氧乙酸的催化剂的制备方法,其特征在于,所述过氧乙酸的催化剂是由介孔材料SBA-15共价负载的杂多酸离子液体,其结构为:
其中R1为含碳数2~4的烷基,R2为含碳数3或4的烷基,M为钨或钼;
所述的制备方法包括以下步骤:
(1)将硅烷偶联剂、SBA-15加入有机溶剂中,于120℃~140℃反应6~10h,之后将得到的固体洗涤、干燥;
(2)将步骤(1)的产物和咪唑溶解于有机溶剂中,于65℃~90℃反应18~36h,之后将得到的固体洗涤、干燥;所述硅烷偶联剂和咪唑的摩尔比为0.1~1:1;
(3)将步骤(2)的产物和1,3-丙烷磺内酯或1,4-丁烷磺内酯加入有机溶剂中,于120℃~140℃反应6~10h,之后将得到的固体洗涤、干燥;所述1,3-丙烷磺内酯或1,4-丁烷磺内酯和咪唑的摩尔比为1:1~10;
(4)将步骤(3)的产物加入到杂多酸的水溶液中,反应10~16h,之后过滤、洗涤,即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R1和R2均为含碳数为3的直链烷基。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的硅烷偶联剂,为3-氯丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的有机溶剂为甲苯;步骤(2)所述的有机溶剂为氯仿;步骤(3)所述的有机溶剂为甲苯。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的杂多酸为磷钨酸或磷钼酸。
6.一种采用权利要求1所述的制备方法制得的催化剂制备过氧乙酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将所述催化剂、冰醋酸和双氧水于35℃~50℃反应6h~12h,反应完成后,过滤回收催化剂。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述双氧水的质量浓度为25~50%。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述双氧水的质量分数为30%,所述双氧水和冰醋酸的体积比为3:2。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述催化剂的加入量为总反应物质量的5~10%。
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