[发明专利]一种制备过氧乙酸的催化剂及其制备和使用方法有效

专利信息
申请号: 201810289360.6 申请日: 2018-04-03
公开(公告)号: CN108579805B 公开(公告)日: 2021-04-02
发明(设计)人: 胡珂 申请(专利权)人: 胡珂
主分类号: B01J31/02 分类号: B01J31/02;B01J31/18;C07C407/00;C07C409/26
代理公司: 江苏致邦律师事务所 32230 代理人: 徐蓓
地址: 210036 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 过氧乙酸 催化剂 及其 使用方法
【权利要求书】:

1.一种制备过氧乙酸的催化剂的制备方法,其特征在于,所述过氧乙酸的催化剂是由介孔材料SBA-15共价负载的杂多酸离子液体,其结构为:

其中R1为含碳数2~4的烷基,R2为含碳数3或4的烷基,M为钨或钼;

所述的制备方法包括以下步骤:

(1)将硅烷偶联剂、SBA-15加入有机溶剂中,于120℃~140℃反应6~10h,之后将得到的固体洗涤、干燥;

(2)将步骤(1)的产物和咪唑溶解于有机溶剂中,于65℃~90℃反应18~36h,之后将得到的固体洗涤、干燥;所述硅烷偶联剂和咪唑的摩尔比为0.1~1:1;

(3)将步骤(2)的产物和1,3-丙烷磺内酯或1,4-丁烷磺内酯加入有机溶剂中,于120℃~140℃反应6~10h,之后将得到的固体洗涤、干燥;所述1,3-丙烷磺内酯或1,4-丁烷磺内酯和咪唑的摩尔比为1:1~10;

(4)将步骤(3)的产物加入到杂多酸的水溶液中,反应10~16h,之后过滤、洗涤,即得。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R1和R2均为含碳数为3的直链烷基。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的硅烷偶联剂,为3-氯丙基三甲氧基硅烷。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的有机溶剂为甲苯;步骤(2)所述的有机溶剂为氯仿;步骤(3)所述的有机溶剂为甲苯。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的杂多酸为磷钨酸或磷钼酸。

6.一种采用权利要求1所述的制备方法制得的催化剂制备过氧乙酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:

将所述催化剂、冰醋酸和双氧水于35℃~50℃反应6h~12h,反应完成后,过滤回收催化剂。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述双氧水的质量浓度为25~50%。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述双氧水的质量分数为30%,所述双氧水和冰醋酸的体积比为3:2。

9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述催化剂的加入量为总反应物质量的5~10%。

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