[发明专利]一种从钒渣高酸浸出液中萃取提钒的方法在审

专利信息
申请号: 201810287612.1 申请日: 2018-04-03
公开(公告)号: CN108441632A 公开(公告)日: 2018-08-24
发明(设计)人: 张廷安;张莹;吕国志;豆志河;张伟光 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C22B3/30 分类号: C22B3/30;C22B3/44;C22B34/22
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 梁焱
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 浸出液 高酸 五氧化二钒 萃取提 萃余液 钒渣 反萃 萃取 酸性磷型萃取剂 焙烧 电位 氧化剂 负载有机相 碳酸钠溶液 固相煅烧 煤油萃取 有机溶液 沉淀的 反萃液 高纯度 氯化铵 萃取铁 沉钒 调酸 酸碱 提钒 硫酸 消耗
【权利要求书】:

1.一种从钒渣高酸浸出液中萃取提钒的方法,其特征在于按以下步骤进行:

(1)向含钒高酸浸出液中加入氧化剂,然后搅拌30~60min,获得氧化浸出液;所述的氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠或高锰酸钾,氧化剂加入量以搅拌后的物料的电位在1000~1500mV为准;所述的含钒高酸浸出液含钒3~15g/L,含铁10~65g/L,游离氢离子0.1~3.16mol/L;

(2)将氧化浸出液与萃取有机溶液混合,进行1~4级萃取,获得负载有机相和萃余液;所述的萃取有机溶液由肟类螯合萃取剂和有机溶剂混合而成,外加改性剂;所述的肟类螯合萃取剂为醛肟萃取剂和酮肟萃取剂按摩尔比1:1混合制成,其分子式分别为

式中,R1为C8~14的烷基烃,R2为C8~14的烷基烃;

萃取有机溶液中肟类螯合萃取剂占总体积的5~30%,其余为有机溶剂;改性剂占肟类螯合萃取剂和有机溶剂总体积的0~5%;其中有机溶剂为煤油、溶剂油、己烷、庚烷和十二烷中的一种或两种以上的混合物,溶剂油选用200号溶剂油或260号溶剂油;改性剂为壬基酚和仲辛醇中的一种或两种的混合物;

(3)将负载有机相用碳酸钠溶液进行反萃,获得反萃液和空白有机相;

(4)向反萃液中加入硫酸调节pH=8.0±0.2,然后加入氯化铵,加入量按氯化铵与钒的摩尔比为1~2,搅拌均匀后静置沉淀,沉淀的固相经过滤分离后烘干去除水分,然后在通入氧气条件下煅烧,煅烧温度为500~550℃,时间2~3h,获得五氧化二钒;

(5)向萃余液中加入NaCl,NaCl与萃余液中的铁元素的摩尔比为2~4,然后用酸调节萃余液的pH值≤0;再加入TBP煤油萃取剂进行萃取铁,形成除铁萃余液和负载铁有机相。

2.根据权利要求1所述的一种从钒渣高酸浸出液中萃取提钒的方法,其特征在于步骤(2)的萃取温度20~40℃,每级萃取时氧化浸出液与萃取有机溶液的体积比为3/1~1/3,每级萃取时间为5~50min,分相时间30~75s。

3.根据权利要求1所述的一种从钒渣高酸浸出液中萃取提钒的方法,其特征在于步骤(3)的反萃采用的碳酸钠溶液的浓度为0.2~2mol/L,反萃温度为20~50℃,每级反萃时负载有机相与碳酸钠溶液的体积比为1/1~5/1,每级反萃时间2~10min,分相时间为1~3min;其中碳酸钠溶液的优选浓度为0.8~1.8mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种从钒渣高酸浸出液中萃取提钒的方法,其特征在于步骤(5)的TBP煤油萃取剂中TBP的体积百分比为20~40%,其余为煤油;萃取铁时进行1~3级萃取,每级萃取铁时TBP煤油萃取剂与萃余液的体积比为(1~3):1,每级萃取铁的时间20~40min,温度20~40℃,每级萃取铁的分相时间1~3min。

5.根据权利要求1所述的一种从钒渣高酸浸出液中萃取提钒的方法,其特征在于所述的空白有机相作为萃取有机溶液返回步骤(2)循环使用。

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