[发明专利]液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法及其装置

说明书

本发明公开了一种液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法及其装置，通过光学方法确定当前的液面位置，并控制自动计量加液装置的加液量，维持整个吸入液体过程中液面位置始终处于指定的位置或狭窄位置范围内，由此测量得到这一过程中固体样品吸入的液体体积量与吸入时间的变化曲线，进而通过对这一变化曲线的分析和计算获得表征液体在固体样品中的吸入性、润湿性和浸透性以及接触角值等相关特征参数。本发明具有装置通用性强，测量精确且功能更强的特点。除此之外，本发明装置还具有结构简单、易于维护、测量精度高和对测量环境要求不高的特点。

技术领域

本发明涉及一种基于光学图像分析和自动液体量补偿的液体在多孔/粉末固体样品中的吸入、浸透属性、润湿性和接触角值的测量方法及装置，特别是一种液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法及其装置。

背景技术

在众多的表面/界面测量和表征的方法(技术)中，液体在固体表面的润湿性和接触角测量技术作为一种表面分析和表征技术，具有仪器设备相对简单、价格相对低廉、操作方便、测量条件接近实际使用环境和获得信息量大等诸多优点。所以近年来，这些测量方法被广泛地应用于基础理论研究、新产品的研发和工业生产领域的质量控制,对这类仪器的需求量也逐年增加。

多孔固体物质接触液体时发生的自吸入和浸透行为与众多自然现象/过程、工业生产过程和产品的应用环节等密切相关。自吸入(spontaneous imbibition)是指当一润湿性液体与多孔固体介质相遇接触时，在恒定的外压力条件下，润湿性液体由于毛细(管)作用(芯吸效应，wicking effect)自发地被芯吸入固体介质、并不断地取代多孔介质中原先存在的气体相或另一液体相的浸透/扩散过程。这一过程对包括纳米材料和技术、液体过滤、建筑物、印刷工艺、(土壤)灌溉和采油等领域均起着相当重要的作用。这里所指的多孔固体样品或介质既可以是连续的多孔固体物品，也可以是非连续/分散但紧密堆积的粉末/颗粒/纤维状固体聚集体。

随着液体相被不断地芯吸入固体介质并在其中浸透/扩展，其前沿在固体样品中也不断地爬升或挺进。测量这一过程中液体相前沿位置与吸入/接触时间的变化关系，是研究这一现象和行为的重要着手点，也是当前定量地表征这一过程或体系属性的通常作法。由于液体相前沿的(平均)位置很难可靠地通过普通的实验手段进行跟踪测量，所以当前最常用的作法是通过称量的途径来测量固体介质在与液体发生接触后，其质量随接触时间(吸入时间)的变化曲线Δm(t)，然后运用液体的密度值和被测样品的特征参数(包括截面积、空隙率等)，间接地计算出液体相前沿(平均)位置随接触时间(吸入时间)的变化曲线Δh(t)。

从获得的Δh(t)这一关系，可以进一步运用Lucas-Washburn方程/模型获得液体在多孔固体样品表面的接触角值，由此衡量不同液体在这类固体样品中的润湿性差异，以及计算出样品表面的(平均或有效)表面能值。这样的测量功能往往以附加可扩展功能的形式被包括在传统的基于称量的表面张力仪中(力表面张力仪force tens iometers)。

对于液体在无孔、无空隙或连续固体表面(也即密封表面)上的接触角或润湿性的测量，基于图像处理和计算的光学座滴分析法(采用光学视频接触角测量仪)是当前应用最广的方法。但对于多孔固体样品表面，这一方法表现出相当的局限性。首先,运用这一方法来测量多孔固体样品表面时，由于样品表面的不密封性(多孔性或分散颗粒之间空隙的存在)，润湿样品表面的液体会很快地被吸入、浸透入孔/空隙中，导致很难获得准确且具有良好重复性的接触角值。其次，如果采用这一方法来测量粉末/颗粒样品，样品必须在测量前被挤压使其具有一薄层表面，然后在这一薄层表面上放置一液滴(座滴)进行测量。但这样的测量结果往往与薄层的具体挤压过程(比如使用的力、使力的方式和作用时间)有关，而且挤压可能会对样品的表面产生肉眼都可见的影响，使测量得到的结果不一定能够实际地反映样品表面，尤其是处于样品内部的表面的真实状态。再者这一方法还人为地引入了表面的粗糙度，该变量也将对接触角的值产生影响。