[发明专利]一种基于皮克林乳液型扩链剂的高聚合度聚氯乙烯的合成方法有效
| 申请号: | 201810286019.5 | 申请日: | 2018-04-03 |
| 公开(公告)号: | CN108395493B | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
| 发明(设计)人: | 顾正明;刘湘;丁维均;方云;夏咏梅 | 申请(专利权)人: | 泰州市正大化工有限公司;江南大学 |
| 主分类号: | C08F214/06 | 分类号: | C08F214/06;C08F222/28;C08F222/14;C08F210/14;C08F283/06;C08F226/06;C08K3/34 |
| 代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张勇 |
| 地址: | 225404 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 扩链剂 高聚合度聚氯乙烯 皮克林乳液 合成 乳液型 克林 聚氯乙烯 聚合反应条件 环境适应性 产品外观 环境友好 乳化稳定 稳定性强 悬浮体系 蒙脱石 悬浮法 树脂 扩链 鱼眼 制皮 种皮 制备 | ||
1.一种基于皮克林乳液型扩链剂的高聚合度聚氯乙烯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将纳米蒙脱石固体颗粒分散于去离子水中,搅拌、超声分散,然后悬浮液静置至蒙脱石颗粒充分润湿膨胀,然后用高速剪切乳化机搅拌分散,制成蒙脱石固体颗粒悬浮液,备用;
步骤2:将扩链剂、烯烃加入到烧杯中混合均匀,然后向烧杯中加入步骤1中的蒙脱石固体颗粒悬浮液,室温下用高速剪切乳液机剪切乳化,制得皮克林乳液型扩链剂,密封保存,备用;
步骤3:在真空条件下,将氯乙烯单体、去离子水、分散剂、引发剂、缓冲剂、皮克林乳液型扩链剂混合,在30~60℃反应,当聚合体系压力降△P达到0.05~0.2MPa时加入终止剂,结束聚合反应,回收单体,出料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2中,高速剪切乳液机剪切乳化时间为3~8min,皮克林乳液型扩链剂中纳米蒙脱石固体颗粒的质量浓度为0.5~1.0%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤2中,所述皮克林乳液型扩链剂包括烯丙基酯类和丙烯酸酯类,烯丙基酯类扩链剂包括邻苯二甲酸二烯丙酯、马来酸二烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯中的任意一种,丙烯酸酯类扩链剂包括丙三醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯中的任意一种,扩链剂从烯丙基酯类和丙烯酸酯类中分别各取一种以1:5~3:5的质量比混合后与蒙脱石固体颗粒悬浮液、烯烃复配使用。
4.根据权利要求1-2任一项所述的方法,其特征在于:步骤2中,所述烯烃为辛烯、癸烯、十二烯中的任意一种或多种。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤2中,所述烯烃为辛烯、癸烯、十二烯中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1-2或5任一项所述的方法,其特征在于:步骤2中,烯烃与扩链剂的质量比为1:5~1:2,制得的皮克林乳液型扩链剂中油水质量比为1:4~2:3。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤2中,烯烃与扩链剂的质量比为1:5~1:2,制得的皮克林乳液型扩链剂中油水质量比为1:4~2:3。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤2中,烯烃与扩链剂的质量比为1:5~1:2,制得的皮克林乳液型扩链剂中油水质量比为1:4~2:3。
9.根据权利要求1-2、5或7-8任一项所述的方法,其特征在于:步骤3中,氯乙烯单体、去离子水、分散剂、引发剂、缓冲剂的质量比为10:(10~20):(5~100):(5~100):(10~100)。
10.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤3中,氯乙烯单体、去离子水、分散剂、引发剂、缓冲剂的质量比为10:(10~20):(5~100):(5~100):(10~100)。
11.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤3中,氯乙烯单体、去离子水、分散剂、引发剂、缓冲剂的质量比为10:(10~20):(5~100):(5~100):(10~100)。
12.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤3中,氯乙烯单体、去离子水、分散剂、引发剂、缓冲剂的质量比为10:(10~20):(5~100):(5~100):(10~100)。
13.根据权利要求1-2、5、7-8或10-12任一项所述的方法,其特征在于:步骤3中,皮克林乳液型扩链剂用量为氯乙烯单体质量的0.04~0.8%。
14.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤3中,皮克林乳液型扩链剂用量为氯乙烯单体质量的0.04~0.8%。
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