[发明专利]一种双层嵌套纳米纤维的制备方法

说明书

一种双层嵌套纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述纤维具有内外两层，通过不同分子量的聚合物和金属盐配置成均一溶胶前驱液，高压静电纺丝获得纳米纤维。

本申请是申请号为2016106289118，发明名称为一种双层嵌套纳米纤维及其制备方法，申请日为20160803的发明专利申请的分案申请。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

随着科学的发展，重大的研究发现微观多级的结构能够使材料拥有许多优异的性质。由于现代合成技术和分析测试的发展，微观纳米材料也经历这从简单到复杂的结构演变。进而，在近几年拥有更加复杂的内结构的第三代微米/纳米材料极大地刺激了许多科学家的研究兴趣，因为这些结构拥有更加优异的性能。另外，一维纳米结构，因其独特的性质引起研究者的广泛兴趣，并取得了非常优异的电化学性能。在所有制备方法中静电纺丝具有明显优势。静电纺丝以其制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺物质种类繁多、工艺可控等优点，已成为有效制备纳米纤维材料的主要途径之一。静电纺丝技术已经制备了种类丰富的纳米纤维，包括有机、有机/无机复合和无机纳米纤维。比如，Xiang等人同样利用该技术合成了CuO中空纤维，并在此基础上通过氢气还原工艺进一步获得了多孔的中空Cu纤维（CrystEngComm, 2011, 13(15): 4856-4860）。此外，串珠链状纳米纤维、疏松多孔纳米纤维以及流苏状纳米纤维也有过报道。然而，利用静电纺丝技术制备纳米纤维还面临一些需要解决的问题。首先，在制备有机纳米纤维方面，用于静电纺丝的天然高分子品种还十分有限，对所得产品结构和性能的研究不够完善，最终产品的应用大都只处于实验阶段，尤其是这些产品的产业化生产还存在较大的问题。其次，静电纺有机/无机复合纳米纤维的性能不仅与纳米粒子的结构有关，还与纳米粒子的聚集方式和协同性能、聚合物基体的结构性能、粒子与基体的界面结构性能及加工复合工艺等有关。如何制备出适合需要的、高性能、多功能的复合纳米纤维是研究的关键。此外，静电纺无机纳米纤维的研究基本处于起始阶段，无机纳米纤维在高温过滤、高效催化、生物组织工程、光电器件、航天器材等多个领域具有潜在的用途，但是，静电纺无机纳米纤维较大的脆性限制了其应用性能和范围，因此，开发具有生产工艺简单、柔韧性、连续性、结构一致性的纳米材料是一个技术难点。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的技术方案如下：

本发明通过不同分子量的聚合物和金属盐配置成均一溶胶前驱液，高压静电纺丝获得纳米纤维，结合梯度热处理(梯度升温速率和梯度温度)过程，获得高质量的收缩的可调内结构的无机纳米材料，巧妙利用两个阶段不同的升温速率控制复合纤维的分解过程，准确且方便的控制形成嵌套结构、并且双层均向内的形貌。

所述纤维的制备方法，其特征在于：

1)分别称取0.3~1.5g的高分子量的聚丙烯酰胺、0.78~1g的中分子量的聚丙烯酰胺、0.4~0.8g的低分子量的聚丙烯酰胺，及2~3mmol的金属盐和4~7mmol的沉淀剂同时加入到28~39mL去离子水，将其放到70~88℃的恒温水浴锅中磁力搅拌6h使其全部溶解，形成透明的溶液；金属盐选自Mg、Al、Zn、Zr和Fe的硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯化物和草 酸盐中的一种或多种； 所述沉淀剂中选自磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、氨水、氟化铵、碳酸铵、碳酸氢铵和草酸中的一种或多种；

2)将步骤1)前躯体溶液加入到注射剂中，在正高压17~20kV，负高压-1.1~1.9kV的条件下进行静电纺丝，用铝箔接收纳米纤维，针头与接收板的距离调整为13~18 cm，纺丝液推进速度1~1.5mL/h；

3)对步骤2)获得的纳米纤维放置于120℃烘箱中干燥5h；