[发明专利]一种热响应磷光材料、其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201810284285.4 | 申请日: | 2018-04-02 |
| 公开(公告)号: | CN110343521B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
| 发明(设计)人: | 林恒伟;蒋凯 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王茹;王锋 |
| 地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 响应 磷光 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种热响应磷光材料的制备方法,其特征在于包括:
将胺类化合物与浓酸于溶剂中混合均匀,形成混合反应液,所述胺类化合物选自乙二胺、乙醇胺、二乙烯三胺、N-乙基乙二胺中的任意一种,所述浓酸选自浓磷酸、浓硼酸和浓酒石酸中的任意一种,所述溶剂为水;
将所述混合反应液迅速加热至80~180 ℃并反应0.5~4h,之后将获得的初产物溶于溶剂中,并用碱性溶液调节pH值为5~7,之后移除溶液中的杂质与大颗粒,再依次透析、移除溶剂,获得热响应磷光材料;
所述热响应磷光材料包含C-C键、C-O键、C-N键、C=N键、C-P键、P=O键、P-O键中的任一种或两种以上的组合,所述热响应磷光材料的粒径分布范围为2~5 nm;
所述热响应磷光材料在室温空气环境下受紫外光激发能够发射出可见光,且在紫外光激发后,无明显发射;经加热处理后还能够发射出肉眼可辨的绿色磷光,所述加热处理的温度大于200℃,时间为0.05~2h,所述热响应磷光材料的衰减寿命为1.39秒,肉眼分辨时间为8~9s,所述紫外光的波长为300~400 nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述胺类化合物、浓酸与溶剂的体积比为500~2000:1000~4000:4000~10000。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于包括:将胺类化合物与浓酸于溶剂中混合均匀,形成透明、稳定的混合分散液。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于包括:以油浴、砂浴、电加热或微波加热中的任一种方式对所述混合反应液进行敞口加热,并在80~180℃反应0.5~4h,之后冷却至室温,获得初产物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述加热采用油浴加热,所述反应温度为160~180 ℃,反应时间为2~3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述初产物与溶剂的体积质量比为10~100 mL:4g;和/或,所述碱性溶液包括氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液;和/或,移除所述杂质与大颗粒的方式包括离心、过滤、抽滤和超滤中的任意一种或两种以上的组合;和/或,所述透析采用的透析袋的分子截留量为100~3000Da,透析时间为40~60小时;和/或,移除所述溶剂的方法包括冷冻干燥、旋转蒸发、真空干燥和喷雾干燥中的任意一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述紫外光的波长为320~400 nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热处理包括:以烘箱、砂浴、油浴或热风枪加热中的任一种方式对所述热响应磷光材料进行加热。
9.由权利要求1-8中任一项所述方法制备的热响应磷光材料在光学领域、标识防伪或信息加密领域中的用途。
10.根据权利要求9所述的用途,其特征在于,所述用途包括:所述热响应磷光材料在制备光电器件中的用途。
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