[发明专利]一种铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子及其制备方法与应用有效
申请号: | 201810283912.2 | 申请日: | 2018-04-02 |
公开(公告)号: | CN108802112B | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 段国韬;刘波;李圆圆;高磊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;李闯 |
地址: | 230031 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 颗粒 修饰 氧化 氧化铁 纳米 复合 粒子 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子的制备方法,其特征在于,包括:
步骤A、将氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子分散到乙醇-乙腈混合液中,使混合液中氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子的浓度为0.1~1.5mg/mL,搅拌10~30min,然后依次加入氨水和3-氨丙基三乙氧基硅烷,并在20~100℃条件下搅拌10~48h,再进行固液分离和洗涤,从而得到氨基修饰的氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子;
步骤B、将所述氨基修饰的氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子分散到去离子水中,并控制其浓度为0.1~2.5mg/mL,然后加入氯铂酸钾,并在25~60℃条件下搅拌2~12h,再进行离心分离,从而得到铂离子修饰的氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子;将所述铂离子修饰的氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子分散到去离子水中,并加入硼氢化钠,然后在25~60℃条件下反应2~10h,再进行固液分离和洗涤,从而得到铂纳米颗粒修饰的氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子;
步骤C、在惰性气体保护下,对所述铂纳米颗粒修饰的氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子进行煅烧,煅烧温度为300~600℃,升温速率为0.5~10℃/min,煅烧时间为0.5~5h,从而得到铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子。
2.根据权利要求1所述的铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子的制备方法,其特征在于,所述氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子的制备方法包括以下步骤:
步骤A1、按照五水四氯化锡:乙醇:浓度为35~40wt%的盐酸溶液=0.5~2:50~150:1的重量比,将五水四氯化锡加入乙醇中搅拌10~30min,然后加入浓度为35~40wt%的盐酸溶液,并置于150~200℃下密闭反应5~24h,再进行固液分离和洗涤,从而得到氧化锡空心球;
步骤A2、将步骤A1所述氧化锡空心球分散到去离子水中,并控制其浓度为0.1~2.5mg/mL,搅拌5~30min,得到氧化锡分散液;向所述的氧化锡分散液中加入三氯化铁,并控制其浓度为0.5~3.5mg/mL,搅拌5~30min,得到混合分散液;将所述的混合分散液转移至聚四氟乙烯反应釜中,并在90~150℃密闭反应20~240min,再进行固液分离和洗涤,从而得到氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子。
3.根据权利要求1或2所述的铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述乙醇-乙腈混合液中乙醇与乙腈的体积比为1:0.5~10;所述氨水的用量为所述氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子总质量的0.01~0.2倍;所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的用量为所述氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子总质量的0.01~0.25倍。
4.根据权利要求1或2所述的铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子的制备方法,其特征在于,在步骤B中,氯铂酸钾的用量为所述氨基修饰的氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子总质量的0.001~0.05倍;硼氢化钠的质量为所述氨基修饰的氧化锡-羟基氧化铁纳米复合粒子总质量的0.05~0.5倍。
5.根据权利要求1或2所述的铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子的制备方法,其特征在于,在步骤C中,所述惰性气体采用氮气、氩气中的至少一种。
6.一种铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子,其特征在于,采用上述权利要求1至5中任一项所述的铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子的制备方法制备而成。
7.一种铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子的应用,其特征在于,采用上述权利要求6所述铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子作为气体传感器件中的传感材料。
8.根据权利要求7所述的铂颗粒修饰的氧化锡-氧化铁纳米复合粒子的应用,其特征在于,所述气体传感器件中的传感材料用于对苯乙烯气体进行检测。
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