[发明专利]一种用于微量卤氧离子吸附的纤维素基气凝胶的制备方法和应用

权利要求书

1.一种用于微量卤氧离子吸附的纤维素基气凝胶的制备方法，其特征在于：以废纸为原料，将其预处理后通过溶胶-凝胶法、微波法、接枝共聚法以及超声法制备含有叔胺基的高强度磁性纤维素基气凝胶；其具体包括以下步骤：

（1）将废纸除杂、粉碎后过200目筛，将粉末置于1500 mL浓度为0.1 mol/L的稀硫酸溶液浸润，使用搅拌器在1000 r/min的条件下搅拌30 min，浸泡24 h后过滤，用蒸馏水将其洗至中性，于60℃下烘至恒重；再将烘干后的原料置于质量百分比浓度为0.1%的NaOH溶液中浸泡24 h，然后用清水洗涤至中性，得到废纸纤维素，将其放入烘箱中使其保持绝对干燥状态备用；

（2）将聚乙二醇、溶剂、扩链剂以及二月桂酸二丁基锡混合，在100~200 W条件下微波反应5~10 min反应完成待用；

（3）取废纸纤维素与离子液体混合，置于60~90℃水浴条件下200 r/min搅拌1~2 h，加入步骤（2）中的产物，继续搅拌40~60 min，将体系温度降至40~50℃，通入氮气10 min，加入引发剂反应10 min，接着依次加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺以及二甲基亚砜，反应3~4 h后停止搅拌，静置30 min；

（4）使用胶头滴管吸取步骤（3）中所得产品，并将其滴入蒸馏水中进行再生，待再生完全后，用蒸馏水对其进行洗涤，直至洗出液用AgNO₃检测无沉淀为止，收集球形水凝胶待用；

（5）将六水合氯化铁、柠檬酸钠、醋酸钠及乙二醇于40~50℃水浴条件下150 r/min搅拌0.5~1.5 h后装入水热反应釜中，于200℃下加热12 h后自然冷却，后用磁铁将其固液分离，再用乙醇和去离子水分别清洗三次，最后将其放入50℃真空干燥箱中干燥直至成为固体Fe₃O₄粉末待用；

（6）将步骤（5）中所得产品置于无水乙醇和乙腈的混合液中，于100 W超声条件下反应10 min，再滴加质量分数为30%的氨水，超声5 min；

（7）将（4）中所得产物置于（6）的超声体系中，在100W~200 W的条件下超声1~2 h，后使用磁铁进行固液分离；

（8）将（7）中所得球形凝胶依次使用无水乙醇、叔丁醇对其进行溶剂置换，重复数次后，凝胶孔隙中充满了叔丁醇溶液；

（9）最后，采用冷冻干燥法，将凝胶置于-75℃下超低温冰箱冷冻12 h后，置于冷冻干燥机中干燥12 h即得含有叔胺基的高强度磁性纤维素基气凝胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述各步骤的添加组分按重量份数计如下：

聚乙二醇 0.3～2.25份；

溶剂 8～10份；

扩链剂 0.6～4.5份；

二月桂酸二丁基锡 0.1～0.2份；

废纸纤维素 3～5份；

离子液体 25～37份；

引发剂 1.5～2.5份；

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 18～28份；

N,N-亚甲基双丙烯酰胺 0.3～0.5份；

二甲基亚砜 1.5～2.5份；

六水合氯化铁 0.2～0.3份；

柠檬酸钠 0.2～0.3份；

醋酸钠 1～1.5份；

乙二醇 6～13份；

无水乙醇 13～18份；

乙腈 3～6份；

氨水 0.1～0.3份。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇为PEG 400、PEG600或二者的混合物。