[发明专利]一种奥拉西坦的制备方法有效
| 申请号: | 201810279999.6 | 申请日: | 2018-04-03 |
| 公开(公告)号: | CN108484470B | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
| 发明(设计)人: | 罗曼 | 申请(专利权)人: | 北京六盛合医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D207/273 | 分类号: | C07D207/273 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100070 北京市丰台区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 奥拉西坦 制备 有机溶剂 高效液相色谱法测定 滤液回收 梯度降温 药物化学 充氮气 粗品 加热 水中 过滤 溶解 浓缩 | ||
1.一种奥拉西坦的制备方法,其特征在于该方法为:取奥拉西坦粗品,加入注射用水,通入氮气后,加热至68-75℃,奥拉西坦完全溶解,将溶液冷却至35-50℃,加入L-谷氨酸,保持溶液温度35-50℃,静置80-120分钟,将该混悬液的温度冷却至15-25℃,静置50-100分钟后,将该混悬液冷却至5-10℃,静置50-100分钟,然后过滤,过滤后固体加入有机溶剂中,过滤,滤液真空浓缩干燥,得到奥拉西坦;
其中所述L-谷氨酸的重量是奥拉西坦重量的0.01-0.03倍;所述的有机溶剂为二氯甲烷与丙酮;所述的有机溶剂的重量是奥拉西坦重量的1.5-3.5倍;所述的有机溶剂为二氯甲烷与丙酮重量比为:1-5:1。
2.根据权利要求1所述的一种奥拉西坦的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氯甲烷与丙酮重量比为:1-3:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种奥拉西坦的制备方法,该制备方法为:
取奥拉西坦粗品,加入注射用水,通入氮气后,加热至70℃,奥拉西坦完全溶解,将溶液冷却至45℃,加入L-谷氨酸,保持溶液温度45℃,静置100分钟,将该混悬液的温度冷却至20℃,静置75分钟后,将该混悬液冷却至5-10℃,静置75分钟,然后过滤,过滤后固体加入有机溶剂中,过滤,滤液真空浓缩干燥,得到奥拉西坦。
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