[发明专利]一种氟氧化石墨烯的制备方法

说明书

本发明属于氟氧化石墨烯制备技术领域，具体涉及一种氟氧化石墨烯的制备方法，所述方法是以氟化石墨为原料，经超声、剪切后制备得到氟化石墨烯，并利用水热法即可制备得到所述氟氧化石墨烯；所述氟氧化石墨烯为单层结构，或为多层结构(如2‑100层)；所述方法的制备周期短，反应温和，容易控制，产率高，适用于大规模工业化生产。

技术领域

本发明属于氟氧化石墨烯制备技术领域，具体涉及一种氟氧化石墨烯的制备方法。

背景技术

2004年曼彻斯特大学Geim等研究人员从石墨上剥下少量石墨烯并研究其性能，发现其具有特殊的电子特性以及优异的力学、电学、光学、热学和磁学性能，从而掀起了石墨烯应用研究的热潮。石墨烯具有优异的导电、导热和力学性能，它可作为制备高强导电复合材料的理想纳米填料，同时也可与分散在溶液中的聚合物单体相混合进而经聚合形成复合材料体系，可赋予复合材料不同的功能性，表现出优异的力学和电学性能、优良的加工性能。然而，由于石墨烯表面缺乏活性基团，自身又容易团聚，在聚合物中分散性较差，很难直接在聚合物界面间形成较强的相互作用，无法实现石墨烯在聚合物复合材料中的增强效果。因此，必须对石墨烯进行必要的修饰，然后再与聚合物进行复合，达到提高性能的目的。

中国专利公开号为CN107652868A中公开了一种氟氧化石墨烯的制备方法，其是将石墨粉、浓硫酸和浓磷酸混合；利用高锰酸钾和双氧水强氧化法制备得到氧化石墨烯；再将其与二环己基碳二亚胺、含氟单体超声混合制备氟氧化石墨烯；该方法虽然可以制备得到氟氧化石墨烯，但是其制备周期长，反应原料危险性高，产率低，不适用于大规模工业化生产的需求。

发明内容

为了改善现有技术的不足，本发明的目的是提供一种氟氧化石墨烯的制备方法，所述方法是以氟化石墨为原料，经超声、剪切后得到氟化石墨烯，并利用水热反应制备得到；其制备周期短，反应温和，容易控制，产率高，适用于大规模工业化生产。

本发明提供如下技术方案：

一种氟氧化石墨烯的制备方法，所述方法是以氟化石墨为原料，经超声、剪切后得到氟化石墨烯，利用水热法，制备得到所述氟氧化石墨烯。

根据本发明，所述制备方法包括如下步骤：

将氟化石墨超声、剪切后得到氟化石墨烯，加入氢氧化物，进行水热反应，制备得到所述氟氧化石墨烯。

根据本发明，所述制备方法具体包括如下步骤：

将氟化石墨超声、剪切分散于水中，得到均匀分散的含有氟化石墨烯的分散液，再加入氢氧化物，得到混合溶液，进行水热反应，制备得到所述氟氧化石墨烯。

根据本发明，所述氟化石墨烯为单层氟化石墨烯、或为多层(如2-100层)氟化石墨烯。

根据本发明，所述氟化石墨烯占混合溶液的质量百分含量为5-30wt％；所述氢氧化物占混合溶液的质量百分含量为10-60wt％；余量为水。

优选地，所述氟化石墨烯占混合溶液的质量百分含量为10-25wt％；所述氢氧化物占混合溶液的质量百分含量为15-50wt％；余量为水。

本发明中，所述氟化石墨经超声、剪切后全部制备得到单层或多层的氟化石墨烯，故此处限定的氟化石墨烯占混合溶液的质量百分含量，其也代表为氟化石墨占混合溶液的质量百分含量。

根据本发明，所述氢氧化物的选择没有特别的限定；优选地，所述氢氧化物选自碱金属的氢氧化物或碱土金属的氢氧化物，例如选自氢氧化钠、氢氧化钾等；通过氢氧化物的使用，在水热反应条件下可以实现对氟化石墨烯的氧化作用，进而制备得到所述氟氧化石墨烯；

根据本发明，所述水热反应优选在带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中进行，反应优选在密闭环境下进行；