[发明专利]制备磷酸钙盐并联产工业磷酸一铵的方法有效

专利信息
申请号: 201810273029.5 申请日: 2018-03-29
公开(公告)号: CN108328590B 公开(公告)日: 2020-04-10
发明(设计)人: 盛勇;陈伟;付全军;周佩;陈明凤;吴世琴;颜跃勇;刘雪洁;田萍 申请(专利权)人: 中化云龙有限公司
主分类号: C01B25/28 分类号: C01B25/28;C01B25/32
代理公司: 成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51248 代理人: 谢敏
地址: 650000 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 制备 磷酸钙 联产 工业 磷酸 方法
【权利要求书】:

1.一种制备磷酸钙盐并联产工业磷酸一铵的方法,其特征在于:包括:

步骤a:利用磷酸溶解磷矿得到混合物A,对混合物A进行分离,得到水相A和固相A;

步骤b:向水相A中加入有机相C,得到混合物B,对混合物B进行分离得到有机相A、水相B和固相B稠浆;

步骤c:向水相B中加入有机相C,得到混合物C,对混合物C进行分离得到有机相B、水相C和固相C稠浆,其中水相C返回配置磷矿浆;

步骤d:向有机相A和有机相B的混合物中加入氨水分离其中的磷酸,得到水相D和有机相C;

步骤e:对固相C进行干燥,得到磷酸二氢钙;

步骤f:对水相D进行浓缩结晶干燥,得到工业级磷酸一铵。

2.根据权利要求1所述的制备饲料级磷酸钙盐并联产工业磷酸一铵,其特征在于,所述固相B和固相A混合作为土壤调理剂。

3.根据权利要求1所述的制备饲料级磷酸钙盐并联产工业磷酸一铵,其特征在于,所述步骤b和步骤c均在溶析结晶器中进行,所述溶析结晶器包括结晶罐,所述结晶罐从上至下依次为有机相澄清区、两相混合反应区、溶析结晶区、水相澄清区和固相稠厚区,所述溶析结晶区与水相澄清区之间设置有隔离斗,所述隔离斗底端穿过水相澄清区与固相稠厚区连通;其中,所述有机相澄清区内设置有水相加料口(8)和有机相溢出口(7),所述水相加料口(8)的高度低于有机相溢出口(7)的设置高度;所述两相混合反应区上设置有有机相加料口(9),水相澄清区上设置有水相分离口(10),底端设置有稠浆分离口(11)。

4.根据权利要求1所述的制备饲料级磷酸钙盐并联产工业磷酸一铵,其特征在于,所述步骤a中,磷酸与磷矿进行反应的时间为0.5~1h,反应温度为80℃。

5.根据权利要求1所述的制备饲料级磷酸钙盐并联产工业磷酸一铵,其特征在于,所述步骤a中,所述稀磷酸中P2O5含量为15%~35%,磷矿中P2O5含量为22~27%,稀磷酸与磷矿质量比为5~10:1。

6.根据权利要求1所述的制备饲料级磷酸钙盐并联产工业磷酸一铵,其特征在于,所述步骤b中,所述有机相C成分为磷酸三丁酯、甲基异丁基甲酮、磺化煤油、环己烷、异丙醚、正丁醇中至少一种。

7.根据权利要求1所述的制备饲料级磷酸钙盐并联产工业磷酸一铵,其特征在于,所述步骤b中,有机相C与水相A的体积比为2~10:1,溶析结晶温度40~50℃,溶析结晶时间5~30min。

8.根据权利要求1所述的制备饲料级磷酸钙盐并联产工业磷酸一铵,其特征在于,所述步骤c中,有机相C与水相B的体积比为1~5:1,溶析结晶温度50~60℃,溶析结晶时间20~40min。

9.根据权利要求1所述的制备饲料级磷酸钙盐并联产工业磷酸一铵,其特征在于,所述步骤d中,氨水浓度为2~10%,有机相活化温度55~70℃,活化时间5~40min。

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