[发明专利]一种稀土纳米粒子/聚苯乙烯复合微球的制备方法

权利要求书

1.一种稀土纳米粒子/聚苯乙烯复合微球的制备方法，其特征在于，包括：

S1.聚苯乙烯微球合成：将聚乙烯吡咯烷酮溶于苯乙烯与乙醇I的混合溶液中，向其中加入表面活性剂、偶氮二异丁腈，在惰性气体氛围下，加热反应一段时间后，向其中加入甲基丙烯酸和乙醇II的混合溶液，继续加热反应得乳白色溶液；

所述表面活性剂为曲拉通；

S2.聚苯乙烯微球表面的修饰：步骤S1.乳白色溶液经纯化后得聚苯乙烯固体，将所述聚苯乙烯固体分散于乙醇中，向其中加入聚乙烯亚胺搅拌，经纯化后将固体分散于水中，向其中加入多羧基有机酸，搅拌纯化后得表面修饰羧基的聚苯乙烯固体微球；

S3.稀土纳米粒子/聚苯乙烯复合微球的合成：将稀土盐水溶液缓慢加入含有步骤S2.制得的表面修饰羧基的聚苯乙烯固体微球的水溶液中，加热搅拌纯化后将所得固体重新分散于水中，向其中缓慢加入碱金属盐水溶液，继续加热搅拌一段时间后纯化得稀土纳米粒子/聚苯乙烯复合微球。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1.中，

乙醇I和乙醇II均为无水乙醇；

曲拉通为曲拉通X-305。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1.中，

苯乙烯、乙醇I、聚乙烯吡咯烷酮、偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸和乙醇II质量比为6：34：1：0.2-0.3：0.12-0.24：16。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述苯乙烯、乙醇I、聚乙烯吡咯烷酮、偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸和乙醇II质量比为6：34：1：0.25：0.12-0.24：16；其中，聚乙烯吡咯烷酮分子量为55000。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1.中，

加入甲基丙烯酸和乙醇II之前，加热反应温度为70℃，反应时间为2-4h，加入甲基丙烯酸和乙醇II之后，加热反应温度为70℃，反应时间20-22h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2.中，

聚苯乙烯固体和聚乙烯亚胺的质量比为5-10：1；

多羧基有机酸与聚乙烯亚胺的摩尔比为5-10：1；

其中，聚乙烯亚胺的分子量为600或1800；

多羧基有机酸为柠檬酸、D-苹果酸、L-苹果酸或DL-苹果酸。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2.中，

搅拌时间均为4-6h。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3.中，

稀土盐与步骤S2.中的多羧基有机酸中的羧基摩尔比为1：1；

稀土盐与碱金属盐的摩尔比为1：1-3.5；

其中，稀土盐为氯化铽、氯化铕、硝酸铽或硝酸铕；

碱金属盐为氟化钠、氟化钾、磷酸钠、磷酸钾、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3.中，

加热搅拌温度为40-60℃，时间为4-6h；继续加热搅拌温度为40-60℃，时间为1-2h。

10.权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到稀土纳米粒子/聚苯乙烯复合微球，其特征在于，稀土纳米粒子的包覆率为85-95％。

11.权利要求10所述稀土纳米粒子/聚苯乙烯复合微球在材料科学、医学成像、疾病诊断或生物分子检测中的应用。