[发明专利]一种热重分析方法及装置

说明书

本发明公开了一种热重分析方法，包括以下步骤：S01、在加热的过程中，实时监控样品的重量；S02、当样品重量波动幅度大于预设阈值时，实时调整加热曲线以调整样品重量波动幅度在预设阈值内。本发明还相应公开了一种热重分析装置，包括炉膛、加热组件、控制组件和称重组件，所述加热组件位于所述炉膛的周侧；所述称重组件安装于所述炉膛的下方，用于对炉膛内的样品进行实时称重；所述控制组件分别与所述称重组件和加热组件相连，用于根据称重组件的样品重量值得到样品重量波动幅度以通过加热组件调整样品重量波动幅度。本发明的热重分析方法以及装置均具有分析精准可靠等优点。

技术领域

本发明主要涉及热重分析技术领域，特指一种热重分析方法及装置。

背景技术

目前，很多有机物或无机物需要进行热重检测，比如对煤炭、生物质等的检测一般都采用热重分析仪进行数据分析；其中热重分析法是测量有机物、无机物和合成材料时的标准方法，热重分析简单说就是在特定温度下或者加热过程中重量损失的测量。比如煤炭慢灰测试和生物质灰分测试。

如煤炭按国标方法进行慢灰测试(GB/T212-2008煤的工业分析法)的过程如下：

第一阶段：常温(100℃以下)放样品，加热样品不少于30min升至500℃，并在此温度下恒温30min；第二阶段：继续从500℃升至815℃，并在此温度区间恒温1h；第三阶段：815℃恒温20min(检查性灼烧)。通过对比样品经过灼烧后的残留量重量和灼烧前的重量来得到慢灰数据。

如生物质按国标方法进行灰分测试(GB/T 28731-2012固体生物质燃料的工业分析法)的过程如下：

第一阶段：常温(100℃以下)放样品，加热样品不少于50min升至250℃，并在此温度下恒温60min；第二阶段：不少于60min由250℃升至550℃并在此温度区间下恒温120min；第三阶段：550℃恒温30min(检查性灼烧)。通过对比样品经过灼烧后的残留量重量和灼烧前的重量来得出慢灰数据。

以上举例说明：很多热重分析法都是给样品按某个确定规律的温度曲线进行加热。通过重量损失的测量得出测试结果。

热重分析法都是给样品按某个确定规律的加热曲线进行加热。通过重量损失的测量得出测试结果。关键点在于确定规律的加热曲线。目前加热曲线一般是总结那些通用的样品加热规则而得出，并不是对每种样品都适合，对于那些在分析过程中有样品熔点较低或在样品在被加热过程中反应剧烈的情况下，不合适的加热曲线会导致样品剧烈沸腾并产生飞溅，从而导致测试出来的数据不够精准。如果数据不够准确，甚至可能有较大误差，影响了一些有机或无机物的计价与标定。

而样品在加热过程中的剧烈反应并没有一个确定的规律(比如样品都有一定的量，哪个部分最先开始剧烈反应，剧烈反应的程度多少等这些都是没有一个确定的规律的)。没有一个确定的规律，对于这种样品的测试就不能给一个通用的规律的加热曲线。如果强行给一个不合适的加热曲线，则就会出现样品剧烈沸腾并产生飞溅，从而导致测试出来的数据不够精准。

发明内容

本发明要解决的技术问题就在于：针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种分析精准可靠的热重分析方法，并相应提供一种结构简单、分析精准可靠的热重分析装置。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种热重分析方法，包括以下步骤：

S01、在加热的过程中，实时监控样品的重量；

S02、当样品重量波动幅度大于预设阈值时，实时调整加热曲线以调整样品重量波动幅度在预设阈值内。

作为上述技术方案的进一步改进：

在步骤S02中，通过判断样品的相对标准偏差来确定样品的重量波动幅度。