[发明专利]一种稻壳碳负载纳米零价铁粒子的制备方法

说明书

本发明涉及一种稻壳碳负载纳米零价铁粒子的制备方法，将稻壳碳微粒子加入FeCl₂溶液中，得到混合溶液，将混合溶液逐滴加入NaBH₄溶液中进行反应，反应结束后，通过离心分离、洗涤和干燥，得到稻壳碳负载纳米零价铁粒子。一方面，本发明的制备方法条件温和、操作简单、反应速度快，制备过程中不需要真空条件，原料来源广泛，价格低廉，利于降低成本；另一方面，本发明先制备稻壳碳微粒，然后在稻壳碳微粒上均匀负载Fe盐，最后再进行还原反应，制得的负载nZVI粒径分布均匀且范围窄，比表面积大，反应活性高，可广泛应用于环境污染的处理和环境修复领域。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种稻壳碳负载纳米零价铁粒子的制备方法。

背景技术

纳米零价铁（Nanoscale zero-valent iron，nZVI）是指粒径在1-100nm范围内的零价铁颗粒，因其特有的表面效应和小尺寸效应，比常规零价铁颗粒具有更高的反应活性和处理效率，能够有效去除无机盐、有机物、重金属类污染物等，在地下水及土壤等环境修复领域中得具有很好的应用前景。同时由于其特殊的理化性质，使其在实际应用中面临一些技术问题：如由于其粒度小、比表面积大且自身存在磁性，nZVI很容易团聚而降低反应的比表面积，从而影响其对污染物的降解效率；nZVI极易被氧化，在表面形成钝化层而降低其活性；纳米颗粒在土壤等非疏松的介质中传递很慢等。为了解决以上问题，研究者们提出了多种nZVI改性技术，以促进nZVI的造粒、储存、运输，提升其工程利用水平，常见的改进技术包括：负载nZVI、钝化nZVI、双金属nZVI及添加化学稳定剂等。

对nZVI进行负载修饰通常是将nZVI固定或者负载在一些基体材料上，增强nZVI的分散性和稳定性，常用的基体材料主要有黏土、石墨烯、活性炭、硅胶、树脂等。相比上述材料，生物碳具有良好的孔隙结构和较大的比表面积，可以吸附固持污染物，降低其生物有效性，同时其所含的丰富养分成分可以起到保肥固氮、提高土壤肥力的作用，且生物碳制备原料来源广，成本低，制备工艺操作简便。利用生物碳作为载体负载nZVI，能有效解决nZVI的团聚问题并提高其分散性，负载后形成的核壳结构能阻止nZVI内核的进一步氧化，将生物碳负载nZVI获得的复合环境功能材料兼具nZVI的还原活性和生物碳的吸附性能，是一种新型的复合环境功能材料，在去除环境污染物、改善土壤质量、高效利用废弃资源等方面均具有很好的经济效益和环境效益。

纳米零价铁的负载一般是在nZVI制备的同时完成。常见的负载方法主要有电化学沉积法、液相还原法和碳热法，其中液相还原法所需设备简单，工艺易于操作，所得负载nZVI粒径分布均匀，比表面积大，分散性好。液相还原法通常是先将铁的化合物以吸附或沉积等方式负载到载体上，再用强还原剂溶液将铁盐还原为零价铁。为了保证还原过程的进行，液相还原法中通常需要通氮气曝气或真空操作，导致其操作成本较高。

发明内容

本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种稻壳碳负载纳米零价铁粒子的制备方法，制备过程中不需要真空条件，原料来源广泛，价格低廉，制备成本低。

本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种稻壳碳负载纳米零价铁粒子的制备方法，将稻壳碳微粒子加入FeCl₂溶液中，得到混合溶液，将混合溶液逐滴加入NaBH₄溶液中进行反应，反应结束后，通过离心分离、洗涤和干燥，得到稻壳碳负载纳米零价铁粒子。

作为本发明一种稻壳碳负载纳米零价铁粒子的制备方法的进一步优化：具体包括以下步骤：

步骤一、利用高能球磨机研磨稻壳生物碳，制备稻壳碳微粒子；

步骤二、将稻壳碳微粒子加入FeCl₂溶液中，并置于真空干燥器内，抽真空保持10-50min后再释放真空，制得混合溶液，备用；