[发明专利]实现化学吸附量和化学吸附电信号同时定量表征的装置、方法在审
申请号: | 201810269434.X | 申请日: | 2018-03-29 |
公开(公告)号: | CN108445090A | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 殷锡涛;汪琪;单科 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技大学 |
主分类号: | G01N30/00 | 分类号: | G01N30/00 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 俞晓明 |
地址: | 114051 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化学吸附 定量表征 配气系统 电化学测试系统 电信号变化 气体检测器 程序升温 传统化学 进气系统 气体化学 气体组成 吸附过程 重要信息 电阻炉 开关阀 脉冲气 三通阀 吸附量 吸附仪 捕捉 | ||
1.一种能够实现化学吸附量和化学吸附电信号同时定量表征的装置,其特征在于,包括气体配气系统、脉冲气进气系统、程序升温电阻炉、电化学测试系统和TCD气体检测器;
所述气体配气系统包括第一气路(1)、第二气路(2)、第三气路(3)和第四气路(4),所述第一气路(1)连接第一三通阀(101),所述第一三通阀(101)另外两端分别连接脉冲气体排出管(102)和第一气体输送管(103),且所述第一气路(1)上依次安装有质量流量计、单向阀和开关阀;
所述第二气路(2)、第三气路(3)和第四气路(4)上均依次安装有质量流量计、单向阀和开关阀,所述第二气路(2)、第三气路(3)和第四气路(4)通过第一气体混合管(5)并联,所述第一气体混合管(5)与TCD气体检测器进气口连通,所述TCD气体检测器排气口通过管路与第二三通阀(6)连通,所述第二三通阀(6)另外两端分别连接六通阀和第二气体输送管(7),所述第一气体输送管(103)和所述第二气体输送管(7)通过第二气体混合管(8)并联,所述第二气体混合管(8)与程序升温电阻炉的气体入口连通,所述程序升温电阻炉的气体出口通过管路与第三三通阀(9)连接,所述程序升温电阻炉与电化学测试系统电连接,所述第三三通阀(9)的另外两端分别连接尾气排放管和第三气体输送管,所述第三气体输送管与TCD气体检测器的另一进气口连通,且所述第三气体输送管上部设有干燥装置(12),所述TCD气体检测器另一排气口通过管路与所述尾气排放管连通;所述六通阀设置在脉冲气体排出管(102)上;
所述脉冲气进气系统与第一气路(1)、第二气路(2)、第三气路(3)和第四气路(4)连接,用于向第一气路(1)、第二气路(2)、第三气路(3)和第四气路(4)供送脉冲气。
2.根据权利要求1所述的能够实现化学吸附量和化学吸附电信号同时定量表征的装置,其特征在于,还包括控制电脑,所述气体配气系统中各流量计、程序升温电阻炉、电化学测试系统、TCD气体检测器均和控制电脑电连接。
3.根据权利要求1所述的能够实现化学吸附量和化学吸附电信号同时定量表征的装置,其特征在于,所述第二气体输送管(7)上还连接有稀释气体排放管,所述稀释气体排放管上安装有针型阀。
4.根据权利要求1所述的能够实现化学吸附量和化学吸附电信号同时定量表征的装置,其特征在于,所述程序升温电阻炉内设有反应管和铂丝电极,所述反应管用于放置吸附载体,所述铂丝电极用于连接所述反应管内的吸附载体和所述程序升温电阻炉外部的电化学测试系统。
5.根据权利要求1所述的能够实现化学吸附量和化学吸附电信号同时定量表征的装置,其特征在于,所述六通阀上还连接有第四气体输送管(10),所述第四气体输送管(10)一端和所述六通阀连通,另一端与第二气体输送管(7)接通;所述第四气体输送管(10)和所述第一气体输送管(103)之间还连接有第五气体输送管(11),所述第五气体输送管(11)上也依次安装有质量流量计和单向阀,所述第二气体输送管(7)上还安装有开关阀。
6.根据权利要求1所述的能够实现化学吸附量和化学吸附电信号同时定量表征的装置,其特征在于,所述吸附载体包括催化剂。
7.根据权利要求1所述的能够实现化学吸附量和化学吸附电信号同时定量表征的装置,其特征在于,所述第一气路(1)通入的为稀释气,所述第二气路(2)、第三气路(3)和第四气路(4)中至少有两路通入的是待测气体。
8.一种使用权利要求1所述装置实现化学吸附量和化学吸附电信号同时定量表征的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将吸附载体放入所述程序升温电阻炉内,通过铂丝电极与电化学测试系统连接,通过控制电脑控制所述程序升温电阻炉进行程序升温到预定温度;
S2:通过脉冲气进气系统向第一气路(1)中供送气体,通过切换第一三通阀(101)使气体通向六通阀或者程序升温电阻炉,当第一气路(1)中的气体进入第一气体输送管(103)中流向程序升温电阻炉时,能够实现第一气路(1)中气体的脉冲滴定操作;当第一气路(1)中的气体通向六通阀时,经由第二三通阀(6)能够与第二气路(2)、第三气路(3)和第四气路(4)中任一气体或是它们的混合气进行混合;
S3:第二气路(2)、第三气路(3)和第四气路(4)中的任一气体或是它们的混合气经TCD气体检测器后,通过第二三通阀(6)使混合气与第一气路(1)中的气体混合后通向程序升温电阻炉,或通过第二三通阀(6)使混合气与第一气路(1)中的气体混合后通向六通阀,与第一气路(1)中的气体进行二次混合稀释,实现二次配气;
通过脉冲气进气系统向第二气路(2)、第三气路(3)和第四气路(4)中的至少一路通入气体,通过各自对应的开关阀设定混合气的成分,并通过各自对应的流量阀设定流量,将混合气通入程序升温电阻炉中进行吸附脱附或者反应;通过TCD气体检测器所检测的前后变化确定化学吸附量;
S4:选择电化学测试系统中的“i-t”或计时电流功能,表征吸附载体对气体吸附脱附过程中的电信号变化,由电化学工作站自带软件自动采集化学吸附电信号,通过化学吸附电信号解析化学吸附脱附行为。
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