[发明专利]一种双醚双酞酰亚胺的制备方法

权利要求书

1.一种双醚双酞酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：

1)有机双酚类化合物和强碱反应生成双酚盐；

2)生成的双酚盐和取代单酞酰亚胺反应，生成双醚双酞酰亚胺混合物，经过滤分离后得到产物双醚双酞酰亚胺；

其特征在于，步骤2)在冠醚及过二硫酸盐复合催化体系下反应，冠醚同时作为第二溶剂；所述冠醚选自二氧六环、15-冠-5和12-冠-4中的一种或多种；步骤2)中所述的取代单酞酰亚胺为满足如下结构的有机物：

其中，X指代F、Cl、Br或NO₂，R指代甲基。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的有机双酚类化合物是对苯二酚、间苯二酚、双酚S、双酚F、二羟基二苯酮、二羟基二苯醚、二羟基联苯、二羟基萘中的一种或多种；步骤1)所述的强碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨基钾，氨基钠、氢化钾、氢化钠的一种或多种；步骤1)中有机双酚类化合物和强碱的摩尔比为：

A)当强碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氨基钾，氨基钠、氢化钾、氢化钠时，摩尔比为1:2～1:2.1；

B)当强碱为碳酸钾、碳酸钠时，摩尔比为1:1～1:1.05。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的强碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨基钾，氨基钠、氢化钾、氢化钠的一种或多种；步骤1)中有机双酚类化合物和强碱的摩尔比为：

A)当强碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氨基钾，氨基钠、氢化钾、氢化钠时，摩尔比为1:2.02～1:2.06；

B)当强碱为碳酸钾、碳酸钠时，摩尔比为1:1.01～1:1.03。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的强碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)的反应在烃类溶剂存在下进行，所述烃类溶剂选自碳原子数为6～20的芳烃、碳原子数为6～20的烷烃、碳原子数为6～20的环烷烃，以及乙酸丁酯、正丁醚、甲基环己酮、石油醚的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1)的烃类溶剂为甲苯、二甲苯、乙苯。

7.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，反应的条件为：双酚类化合物和强碱先在60～95℃反应0.5～4h，再提高温度至烃类溶剂的沸点温度，通过分水设备带出生成的水分直至再无水分生成，得到双酚盐的悬浮液。

8.根据权利要求 7所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，反应的条件为：双酚类化合物和强碱先在85～90℃反应1～2h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，过二硫酸盐选自过二硫酸铵、过二硫酸钾、过二硫酸钠的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，双酚盐和取代单酞酰亚胺的摩尔比为1:2.0～1:2.1。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，双酚盐和取代单酞酰亚胺的摩尔比为1:2.01～1:2.06。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，冠醚作为催化剂和第二溶剂，用量为理论产物总质量的5～12倍；过二硫酸盐的用量为理论产物总质量的0.3～5wt％。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，冠醚用量为理论产物总质量的8～10倍；过二硫酸盐的用量为理论产物总质量的1～3wt％。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，反应温度为80℃～130℃，反应时间为3～6h。