[发明专利]低分子量聚乙烯醇的合成工艺

说明书

本发明公开了低分子量聚乙烯醇的合成工艺；以醋酸乙烯酯为原料、甲醇作溶剂，用溶液聚合的方法制备低分子量的聚乙烯醇；通过对影响聚合度的单因素进行探讨，然后用正交实验进行了优化，得到了优化的低分子量聚醋酸乙烯酯的合成工艺条件；低分子量聚醋酸乙烯酯经过水解得到低分子量的聚乙烯醇；最优条件下我们制得了分子量为8000多的聚乙烯醇，产率较高，合成工艺简单，在可降解生物材料领域具有很好的推广应用价值。

技术领域

本发明涉及一种低分子量聚乙烯醇的合成工艺。

背景技术

低分子量聚乙烯醇除了具有水溶性、通透性、低毒或无毒外，还具有优良的冷水溶解性、可利用生物有机分解等特殊性能。在建筑、医药、日用化学等领域具有众多用途:衣物粘合剂，建筑用胶,粘合剂,造纸,药物递送系统和癌细胞杀伤栓塞材料的纤维以及可生物降解PVA薄膜。我国聚乙烯醇经过多年的发展，生产能力有了大幅度的提高。目前我国市场以中高聚合度高醇解度的产品居多，水溶性PVA纤维的品种仅有PVA-205(05-88)、PVA-0488等少数几种。其中PVA-203（03-88）、PVA-217、PVA-220、PVA-224、PVA-235、PVA-217E、PVA220E、PVA-224E、PVA-403、PVA-405、和PVA-420等一系列低聚合低醇解的产品都被国外所垄断，严重影响了我国PVA产品在国际市场的竞争力。我们有必要对低分子量聚乙烯醇的合成进行研究，鉴于多品种的广阔的应用前景,探索控制聚合度的聚合方法及工艺,应用于现有设备的改造,改变其品种单一的局面,具有实际应用意义。

发明内容

以醋酸乙烯酯为原料、甲醇作溶剂，用溶液聚合的方法制备低分子量的聚乙烯醇。通过对影响聚合度的单因素进行探讨，然后用正交实验进行了优化，得到了优化的低分子量聚醋酸乙烯酯的合成工艺条件。

其合成工艺如下：

取一定量的醋酸乙烯酯加入到SchLenk瓶中，加入偶氮二异丁腈，再加入一定体积的甲醇，置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，在一定温度下回流一定时间。反应结束后，除去甲醇，在真空干燥箱中干燥至恒重得到低分子量的聚醋酸乙烯酯。

最佳条件下得到聚合度为246的聚醋酸乙烯酯，醇解后得到分子量为8000左右的聚乙烯醇。

本发明的优点：

采用正交实验表对其进行优化，得到了合成低分子量聚醋酸乙烯酯的最佳条件，最佳条件下得到的聚醋酸乙烯酯醇解后得到低分子量聚乙烯醇。

附图说明

图1是合成聚乙烯醇的反应方程式

图2是引发剂用量对低分子量聚醋酸乙烯酯聚合度的影响曲线

图3是单体浓度对低分子量聚醋酸乙烯酯聚合度的影响曲线

图4是反应温度对低分子量聚醋酸乙烯酯聚合度的影响曲线

图5是反应时间对低分子量聚醋酸乙烯酯聚合度的影响曲线

图6是低分子量聚醋酸乙烯酯正交实验数据条件及结果表。

具体实施方式

实施例1：选用n（单体：引发剂）=50:1，取2mL醋酸乙烯酯加入到25mL SchLenk瓶中，加入偶氮二异丁腈，再加入2mL甲醇，将反应瓶置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，在65℃下回流3h。反应结束后，除去甲醇，在真空干燥箱中干燥至恒重，得到聚合度为246的聚醋酸乙烯酯。

实施例2：选用单体与溶剂体积比= 5:4，取2mL醋酸乙烯酯加入到25mL SchLenk瓶中，加入偶氮二异丁腈n(单体：引发剂)=50:1，再加入甲醇，将反应瓶置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，在63℃下回流5h。反应结束后，除去甲醇，在真空干燥箱中干燥至恒重，得到聚合度为937的聚醋酸乙烯酯。