[发明专利]一种高比表面积多孔碳掺杂铱的电解水析氧催化剂的制备方法有效
申请号: | 201810267603.6 | 申请日: | 2018-03-29 |
公开(公告)号: | CN108546962B | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 曹文娟;赵宏滨;方建慧;徐甲强;张久俊 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C25B11/06 | 分类号: | C25B11/06;C25B1/04 |
代理公司: | 31205 上海上大专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 析氧催化剂 电解水 多孔碳 掺杂 新材料技术领域 浸渍 技术方案要点 多孔碳材料 酸性电解液 阳极催化剂 材料来源 材料应用 电极材料 化学电源 模板制备 耐腐蚀性 有机框架 对设备 浸渍法 前驱物 铱离子 催化剂 无毒 | ||
1.一种高比表面积多孔碳掺杂铱的电解水析氧催化剂的制备方法,其特征在于:该方法具有以下过程和步骤:
A 配制前驱体溶液:将无机锌盐和均苯三甲酸溶解在有机溶剂中,再加入表面活性剂,剧烈搅拌使溶解,缓慢滴加过氧化氢得到前驱体溶液;所述反应物无机锌盐、均苯三甲酸、表面活性剂、过氧化氢的配料摩尔比为0.1:0.26:0.0001~0.001:0.0001~0.005;并依次加入经过分子筛除水处理过的有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮或N,N-二乙基乙酰胺中的任一种或三种溶剂体积比为1:1:1的混合液中;
B 加热前驱体溶液:100℃~140℃于高压反应釜中加热5~24小时,得白色锌金属有机框架粉末MOF-5[Zn4O(BDC)3],简称MOF-5;
C洗涤、纯化MOF-5并干燥:用布氏漏斗抽滤,用有机溶剂洗涤2-6次,每次20mL, 3次,抽滤收集得到的MOF-5进行纯化;将MOF-5用氯仿浸泡1~7天,并不断更换氯仿溶液,更换次数3~8次/天;所得粉末在100℃~150℃下真空干燥2~24小时;
D 制备高比表面积多孔碳掺杂铱材料:将上述得到的MOF-5加入氯化铱,并在有机溶液中浸渍24~48h,得MOF-5掺杂铱材料;经离心后真空干燥;然后在惰性气体条件下高温烧结,最终得到高比表面积多孔碳掺杂铱材料;所述有机溶剂为上述A中的任一种与MOF-5的质量比为10~1000:1;所述MOF-5与氯化铱的质量比为1:0.1~1.0;所述的MOF-5掺杂铱材料在100℃~150℃下真空干燥2~24小时后在惰性气体保护下于900~1200℃烧结1~5小时;升温速率为2~10℃/分钟;惰性气体为氮气或氩气或氦气。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的无机锌盐为硝酸锌、氯化锌中的任意一种;所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
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