[发明专利]一种制备Al4

说明书

本发明提供一种Al₄O₄C纳米纤维的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。其特征在于：以铝粉、氧化铝粉、石墨和钽粉为原料，按照摩尔比（1～5）：1：1：（1～3）将四者混合均匀，然后将混合粉体预制成型并将预制的坯体放置于惰性气氛炉中，向炉中通入氩气，然后以2～20℃/min的加热速度升温至1000～1600℃，保持温度0.5～5小时；然后冷却至室温即可得到超长Al₄O₄C纳米纤维。本发明制备的Al₄O₄C纳米纤维为单晶相，单根纤维中不含第二相，纳米纤维的直径分布在100‑500 nm之间，以300 nm为主，长度可达到毫米数量级，长径比300，本发明制备工艺简单，周期短，操作安全，不造成污染。

技术领域

本发明涉及一种Al₄O₄C纳米纤维的制备工艺，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

Al₄O₄C材料自身具有密度低、高熔点、高温稳定性优异（1890℃下能稳定存在），同时具有良好的抗氧化性和抗水化能力。因此Al₄O₄C是一种潜在的高性能耐火材料添加剂，应用在钢铁行业。此外，经计算Al₄O₄C晶体的禁带宽度为3. 8eV，被认为是一种宽带隙半导体材料。可作为高频，大功率，耐高温，抗辐射照的半导体器件及光子器件候选材料，应用在石油钻探、航空、航天等恶劣环境中。

此外，Al₄O₄C纳米材料处在纳米尺度；因此量子尺寸效应，小尺寸效应，表面效应等会发挥作用，使其具备以上特性外，显示新的物理性能；如Al₄O₄C纳米纤维在室温和低温下可以观察到光致蓝光现象；当在其晶格中掺杂约0.1 at.%的Si原子后，即可观察到从红外到紫外全色发射光谱特性，因此Al₄O₄C纳米纤维在白光LED的全色显示屏、场发射材料、太阳能电池、高速器件和空间器件等领域有潜在的应用。

然而，目前关于对Al₄O₄C纳米纤维的研究极少，关于其制备方法有以下报道：孙永的论文“One-dimensional Al₄O₄C ceramics: a new type of blue light emitter”采用汽-液-固法，以Al片为原料，放置在管式炉中并通入CH₄和H₂混合气体，加热至1310 ℃并保温2h，冷却至室温后制备出具有针状的Al₄O₄C纳米纤维，纤维一端连接金属Al液滴（第二相），纳米纤维长度几十微米。缺点是在高温制备过程需引入易燃易爆气体，操作危险，成本高昂；所制备的Al₄O₄C纳米纤维的长径比小且一端连接金属颗粒（不纯）。因此，为了解决上述缺点，制备出高长径比的Al₄O₄C纳米纤维，且单根纤维中不存在第二相（高纯）已至关重要。有鉴于此，特提出本发明。本发明所制备纳米纤维为Al₄O₄C单相材料，直径分布均匀且长度可达到毫米级。

发明内容

本发明的目的是解决原有Al₄O₄C材料制备难、制备工艺复杂、制备温度高、采用危险性气体、纳米纤维长度最长只能达到几微米等问题，提供一种工艺简单、操作安全、不造成污染的Al₄O₄C纳米纤维制备工艺，其技术方案为：以铝粉、氧化铝粉、石墨和钽粉为原料，按照摩尔比（1～5）：1：1：（1～3）将四者混合均匀，然后将混合粉体预制成型并将预制的坯体放置于惰性气氛炉中，向炉中通入氩气，然后以2～20℃/min的加热速度升温至1000～1600℃，保持温度0.5～5小时；冷却至室温后即可得到超长Al₄O₄C纳米纤维。