[发明专利]一种低温液相法选择性回收废旧磷酸铁锂正极材料中锂的方法有效
申请号: | 201810265723.2 | 申请日: | 2018-03-28 |
公开(公告)号: | CN108470952B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 张洋;郑诗礼;范兵强;王晓健;李平;乔珊;张盈;周宏明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 液相法 选择性 回收 废旧 磷酸 正极 材料 方法 | ||
1.一种液相法回收废旧磷酸铁锂正极材料中锂的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)向废旧磷酸铁锂正极材料中加入浸出剂,进行液相浸出,得到浆料;在液相浸出前,向废旧磷酸铁锂正极材料中加入助剂;所述助剂为三乙醇胺;所述助剂的加入量为废旧磷酸铁锂正极材料质量的0.01倍-0.04倍;
(2)将步骤(1)所述浆料固液分离得到富锂溶液与磷酸铁渣。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述助剂的加入量为浸出剂质量的0.05倍。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述液相浸出的温度为25℃-150℃。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述液相浸出的温度为60℃-90℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述浸出剂为氯酸钠、次氯酸钠、过硫酸铵、过磷酸铵中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述浸出剂的加入量为废旧磷酸铁锂正极材料质量的0.1倍-2倍。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述浸出剂的加入量为废旧磷酸铁锂正极材料质量的0.2倍-0.8倍。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述液相浸出的液体体积与废旧磷酸铁锂正极材料质量的液固比为1L/kg-10L/kg。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述液相浸出的液体体积与废旧磷酸铁锂正极材料质量的液固比为2L/kg-5L/kg。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述液相浸出的时间为30min-360min。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述液相浸出的时间为90min-180min。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述固液分离为过滤分离。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:将步骤(2)所述磷酸铁渣用水洗涤,分别得到磷酸铁渣洗涤液与磷酸铁渣。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述磷酸铁渣洗涤液返回步骤(1)中浆化废旧磷酸铁锂正极材料。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)向废旧磷酸铁锂正极材料中加入浸出剂和助剂三乙醇胺,在60℃-90℃下进行液相浸出,浸出时间为90min-180min,得到浆料;
其中,液相浸出的液体体积与废旧磷酸铁锂正极材料质量的液固比2L/kg-5L/kg,所述浸出剂的加入量为废旧磷酸铁锂正极材料质量的0.2倍-0.8倍,所述助剂的加入量为废旧磷酸铁锂正极材料质量的0.01倍-0.04倍,所述助剂的加入量为浸出剂质量的0.05倍;
(2)将步骤(1)所述浆料过滤分离得到富锂溶液与磷酸铁渣;
(3)将步骤(2)所述磷酸铁渣用水洗涤,分别得到磷酸铁渣洗涤液与磷酸铁渣,所述磷酸铁渣洗涤液返回步骤(1)中浆化废旧磷酸铁锂正极材料。
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