[发明专利]一种金属相二硫化钼纳米结构及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810264903.9 申请日: 2018-03-28
公开(公告)号: CN108557888B 公开(公告)日: 2021-02-26
发明(设计)人: 江瑞斌;王晶 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: C01G39/06 分类号: C01G39/06;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 徐文权
地址: 710062 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 二硫化钼 纳米 结构 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种金属相二硫化钼纳米结构的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,将钼酸盐和含硫小分子按照大于二硫化钼中硫与钼的摩尔比比例溶解在去离子水中,搅拌10~40分钟形成均相溶液;钼酸盐采用钼酸铵和钼酸钠中的至少一种;

钼酸盐采用钼酸铵时,钼酸铵的摩尔浓度为0.09~1.79mmol/L,含硫小分子与钼酸铵的摩尔浓度比为21~67.2,含硫小分子的摩尔浓度为1.88~120mmol/L;

钼酸盐采用钼酸钠时,钼酸钠的摩尔浓度为0.625~12.5mmol/L;含硫小分子与钼酸钠的摩尔浓度比为3~9.6,含硫小分子的摩尔浓度为1.88~120mmol/L;

含硫小分子采用硫代乙酰胺和L-半胱氨酸中的至少一种;

步骤2,利用一步水热法,将均相溶液加热到180~200℃的温度下保温6~30小时,反应停止后自然冷却到室温;水热过程中,硫源作为反应体系的还原剂将钼源中的Mo6+还原至Mo4+;同时,过量的硫源吸附在二硫化钼结构的表面,限制二硫化钼的在各个方向的生长,阻止二硫化钼纳米结构的尺寸继续增大,进一步使得合成的二硫化钼表面存在大量的缺陷和边缘态;结合在表面的硫源,阻止金属相二硫化钼纳米结构在水热过程中发生相变,进一步转变为半导体相二硫化钼;

步骤3,将反应后得到的沉淀离心分离,离心分离速度为6500~9500rpm,反复洗涤后去上清液,得到球状、片状或花状的金属相二硫化钼纳米结构。

2.一种金属相二硫化钼纳米结构,其特征在于,由权利要求1所述制备方法得到,当所述的金属相二硫化钼纳米结构为纳米片时,平均尺寸为75纳米;所述的金属相二硫化钼纳米结构为纳米球时,平均尺寸151纳米。

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