[发明专利]一种烧绿石型稀土钛酸盐粉体的制备方法有效
| 申请号: | 201810262604.1 | 申请日: | 2018-03-28 |
| 公开(公告)号: | CN108439462B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
| 发明(设计)人: | 张乐;顾灵诚;邵岑;周天元;高光珍;王骋;陈浩 | 申请(专利权)人: | 新沂市东方硕华光学材料有限公司 |
| 主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李翩 |
| 地址: | 221000 江苏省徐州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烧绿石型 稀土 钛酸盐粉体 制备 方法 | ||
1.一种烧绿石型稀土钛酸盐粉体的制备方法,其特征在于,采用软化学溶胶-凝胶法制备,其具体制备步骤如下:
(1)称量:按化学通式RE2Ti2O7中各元素的化学计量比,分别称取稀土硝酸盐粉体和异丙醇钛,其中稀土硝酸盐原料的纯度高于99.99%,所述稀土硝酸盐为硝酸镝或硝酸钐;
(2)溶胶凝胶化:①室温下,将稀土硝酸盐原料溶于无水乙醇中,稀土硝酸盐物质的量与无水乙醇体积的比例为0.1~0.5mol:1L,搅拌20~30min,得到溶液A;②室温下,将乙酰丙酮、异丙醇钛同时加到无水乙醇中,乙酰丙酮物质的量与无水乙醇体积的比例为0.1~0.2mol:1L,异丙醇钛物质的量与无水乙醇体积的比例为0.05~0.15mol:1L,搅拌20~30min,得到溶液B;③将溶液A、溶液B混合,搅拌10~15min,得到透明溶胶;④将浓度为1~3mol/L的稀硝酸溶液滴加到透明溶胶中,所述稀硝酸溶液的滴加速度为1~5滴/min,持续搅拌,并监测pH值,至pH为4.0~5.0时停止滴加,静置15~30min,得到透明湿凝胶,溶胶凝胶过程中保持体系温度为40~60°C;
(3)干燥:将步骤(2)所得湿凝胶置于干燥箱内,在100~120°C条件下干燥12~24h,研磨后得到粉末;
(4)煅烧:将步骤(3)所得粉末置于马弗炉中,在750~850°C条件下保温2~4h,得到纯相烧绿石型稀土钛酸盐粉体。
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