[发明专利]一种复合型导电油墨的制备方法

说明书

本发明涉及高分子导电材料制备技术领域，具体涉及一种复合型导电油墨的制备方法。本发明以天然石墨粉、过硫酸钾等为原料，制备得到干燥粉料，将干燥粉料与硝酸钠、高锰酸钾等反应得到透析液，将透析液超声清洗后得到氧化石墨悬浮液，将氧化石墨烯悬浮液加入抗坏血酸和氨水得到原位反应液，在加热条件下向原位反应液中滴加银晶种液，最后以E‑51型环氧树脂为粘合助剂，并加入聚苯胺颗粒、掺银还原氧化石墨烯等得到复合型导电油墨，本发明以碳粉类导电填料为主填料，银粉导电填料为掺杂料，不仅控制了导电油墨的成本，还赋予导电油墨良好的导电性能，石墨烯作为导电油墨的导电填料，使导电油墨具备优良的抗腐蚀性和抗氧化性，应用前景广阔。

技术领域

本发明涉及高分子导电材料制备技术领域，具体涉及一种复合型导电油墨的制备方法。

背景技术

导电油墨是一种具有导电能力的特殊油墨，它通常是由导电材料（银、铜、炭黑、石墨等）和分散助剂（有机溶剂）以及黏合助剂（高分子聚合物）组成。导电油墨一般呈现糊状，印刷到承印物上之后，起导电的作用。导电油墨是生产有机印刷线路板（薄膜）最基础、也是最关键的原料，其在太阳能电池、手机触摸屏、无线射频、集成电路等诸多领域都具有广泛的应用。作为一种新兴的集成电路制造技术，相比于传统的集成电路制造技术，例如光刻，沉积等，导电油墨操作稳定性高，工序简单，能够有效降低生产成本，减少集成电路制造过程中的化学污染，并有效控制化学试剂的浪费。

导电根据其中的导电填料不同，可以分为碳浆和金属，从导电性能比较，金属的导电填料的导电性最好，碳浆其次。金属包括金系导电、银系导电以及铜系导电，金系导电的抗氧化性能最好，但是价格相对较高，银系导电油墨相比金系导电价格要便宜，导电率比铜系以及金系均要高，但是银系导电油墨还是相比铜系导电油墨价格要高，而且银系导电存在连接强度不高等缺点，并且在直流电场和湿气条件下会产生银迁移现象，使导电性降低，影响其使用寿命。铜系导电相比银系导电油墨的价格便宜，但是由于铜容易氧化和团聚，所以导致铜系导电的导电性能不稳定。而碳粉的导电油墨虽然成本低廉，但导电性较差，限制了其应用。另外，传统的导电油墨在使用过程中存在大量有机溶剂挥发，电子线路的制造工序繁琐，成本高，对环境造成了极大的污染，也严重损害了人类的身体健康。

因此，研制出一种导电性能优异、稳定性高、价格低的导电油墨非常有必要。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前银系导电油墨相比铜系导电油墨价格要高，银系导电油墨存在连接强度不高的缺点，且在直流电场和湿气条件下会产生银迁移现象，而碳粉的导电油墨虽然成本低廉，但导电性较差的缺陷，提供了一种复合型导电油墨的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种复合型导电油墨的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取25～30mL浓硫酸溶液置于烧杯1中，依次加入3～4g天然石墨粉，2～3g过硫酸钾和4～5g五氧化二磷，得到混合液，将装有该混合液的烧杯1置于水浴锅中，搅拌反应后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，随后置于烘箱中干燥h，得到干燥粉料；

（2）量取100～110mL浓硫酸溶液置于烧瓶中，在冰浴条件下，依次加入上述干燥粉料和2～3g硝酸钠，并将10～15g高锰酸钾加入烧杯中，搅拌反应，移除冰块，将水浴锅温度升温，继续反应，沿瓶壁加入300～350mL蒸馏水，搅拌并升温，继续搅拌，向溶液中滴加纯过氧化氢，直至烧瓶中液体呈亮黄色；

（3）用去离子水稀释上述烧瓶中液体，将稀释后的液体装入透析袋中，用蒸馏水透析，直至溶液呈中性，得到透析液，将透析液稀释到稀释液，在冰浴条件下用超声清洗机对稀释液超声清洗，得到氧化石墨烯悬浮液；

（4）将20～25mL质量分数为25%的硝酸银溶液和30～40mL柠檬酸钠的水溶液装入单口瓶中，用磁力搅拌器搅拌，再向单口瓶中加入2～3mL硼氢化钠溶液，搅拌反应，静置，得到银晶种液；