[发明专利]一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法

说明书

本发明公开了一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将MoB粉和Al粉按摩尔比为1：（40～100）的比例混合，得到混合粉体；步骤2：将步骤1中得到的混合粉体进行高温固液合成反应，冷却后得到反应产物；步骤3：将步骤2得到的反应产物酸洗去除未反应的铝，清洗和干燥后既得所需长针状和薄片状单晶MoAlB；本发明通过将MoB粉混在超过量的Al粉中，从而在高温下实现MoB粉完全处在熔融的铝液中，可得到纯净的长针状和薄片状单晶MoAlB；制备工艺简单、成本低，易于工业化推广。

技术领域

本发明涉及一种单晶陶瓷的制备方法，具体涉及一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法。

背景技术

MoAlB陶瓷是纳米层状结构的三元过渡族金属硼化物，该硼化物是由过渡族金属硼化物Mo-B点阵中夹杂着单层或双层Al交错形成；由于MoAlB陶瓷具有这种特殊的三元层状结构，使得它具有很好的导电、导热性能；并且还具有很好的自润滑性、耐磨损和易加工等性能；实验结果显示，该MoAlB陶瓷在空气中，1400℃时会在表面形成致密的Al₂O₃薄膜保护层，可以阻止MoAlB在空气中进一步氧化；因此，MoAlB陶瓷具有非常好的高温抗氧化性能，有着非常广阔的应用前景，在高温结构材料、陶瓷增强相、耐磨陶瓷涂层等方面都将广泛应用。

现有制备方法制得的MoAlB陶瓷大多都是多晶材料，陶瓷块是由无数的微小MoAlB晶粒组合而成；MoAlB晶粒非常细小，仅仅几微米到几十微米的大小；多晶材料内部晶粒取向凌乱，没有明显的排列规律，因此不表现出各向异性，晶粒之间易存在缺陷和孔洞。

发明内容

本发明提供一种制备工艺简单、成本低、具有各向异性的长针状和薄片状的单晶MoAlB的制备方法。

本发明采用的技术方案是：一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将MoB粉和Al粉按摩尔比为1：（40～100）的比例混合，得到混合粉体；

步骤2：将步骤1中得到的混合粉体进行高温固液合成反应，冷却后得到反应产物；

步骤3：将步骤2得到的反应产物酸洗去除未反应的铝，清洗和干燥后既得所需长针状和薄片状单晶MoAlB。

进一步的，所述步骤2中高温固液合成反应在惰性气氛保护下进行，反应温度为1000℃～1700℃，反应时间为10～100小时。

进一步的，所述步骤3中酸洗的过程如下：

将反应产物置于足量质量浓度为10～36%的盐酸中，在磁力搅拌器下搅拌反应4～24小时。

进一步的，所述步骤1中混合时间为8-24小时，混合粉体的粒度为100～10000目。

进一步的，所述步骤3中酸洗后真空干燥5-20小时。

进一步的，所述高温固相反应过程中升温速率为10～30℃/min，冷却过程中降温速率为10～30℃/min。

进一步的，所述的惰性气氛为氩气和氮气中的一种，反应过程中惰性气体流量为50～500ml/min。

进一步的，一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将MoB粉和Al粉按摩尔比为1：50的比例混合，得到混合粉体；

步骤2：将步骤1中得到的混合粉体进行在惰性气氛保护炉中进行高温固液合成反应，升温速率为20℃/min将温度升到1100℃，保温10小时，降温速率为20℃/min条件下冷却后得到反应产物；

步骤3：将步骤2得到的反应产物酸洗去除未反应的铝，清洗和干燥后既得所需长针状单晶MoAlB。