[发明专利]一种微波辅助制备苯胺-吡咯共聚物的方法

说明书

本发明公开了一种微波辅助制备苯胺‑吡咯共聚物的方法，该方法包括：一、将吡咯、苯胺和酸加入到去离子水中超声分散得到混合溶液A；二、将氧化剂、表面活性剂和催化剂加入到去离子水中超声分散得到混合溶液B；三、将混合溶液B滴加到混合溶液A中进行微波辅助反应得到含有沉淀的料浆；四、将料浆离心并收集沉淀物，再依次经洗涤、离心和真空干燥得到苯胺‑吡咯共聚物。本发明采用微波辅助制备苯胺‑吡咯共聚物，通过微波对苯胺、吡咯分子和水辐射加热，促进了苯胺、吡咯分子均匀有序生长，得到的苯胺‑吡咯共聚物呈相对疏松的三维有序结构且缺陷较少，从而使得苯胺‑吡咯共聚物作为电极材料的赝电容提升且循环寿命增加，电导率得到提高。

技术领域

本发明属于共聚物制备技术领域，具体涉及一种微波辅助制备苯胺-吡咯共聚物的方法。

背景技术

导电高分子均聚物和共聚物及其衍生物的均聚物和共聚物大多通过低温化学氧化法或电化学沉积法制备，前者的产物为粉状，或者为粘附在电极表面的自支撑膜。由于苯胺单体为六元环结构，活性较低，而吡咯单体为五元环结构，活性较高，因此难以确定合适的氧化剂或选择合适的电极电位匹配两者的反应，其共聚物组成难以控制，且苯胺-吡咯共聚物的微观结构表现为珊瑚状，电化学活性相对较低，比电容小且循环寿命低。

在高分子合成领域，通常采用传统的加热方式进行聚合反应，热量在传递过程中因瓶壁效应及温度梯度的影响，反应体系达到热平衡的时间过长，导致聚合反应的时间过长，耗能较大。1986年加拿大的R.Gedye等人首次将微波用于有机合成反应。由于微波可直接作用于反应体系内的分子，加快了反应速度，提高了反应产率，同时可实现绿色化生产，微波技术受到了研究人员的重视，并得以迅速发展与应用。Murray等人采用微波辐照的方法在密闭容器中制备均分散胶体高分子微球，其合成反应时间由传统方法的6h缩短到不足1h；王庆霞等人探索了微波在液相有机合成中的应用；2000年罗根祥等人借助分子筛实现了孔道内聚苯胺的化学与微波合成并提出自由基聚合机理；2010年印度的Kuna等人利用微波辐射法成功合成了聚吡咯/银纳米复合材料，随后李娜等人采用微波辐射法制备出粒径10nm～50nm的聚吡咯纳米材料。这些研究渐渐掀起了微波聚合在导电高分子聚合物中的应用新潮。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种微波辅助制备苯胺-吡咯共聚物的方法。该方法采用微波辅助制备苯胺-吡咯共聚物，通过微波直接对苯胺、吡咯分子和水辐射加热，缩短了反应时间，并促进了苯胺、吡咯分子均匀有序生长，得到的苯胺-吡咯共聚物呈相对疏松的三维有序结构且缺陷较少，从而使得苯胺-吡咯共聚物作为电极材料的赝电容提升且循环寿命增加，电导率得到提高。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种微波辅助制备苯胺-吡咯共聚物的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将吡咯、苯胺和酸加入到去离子水中，然后超声分散30min，得到混合溶液A；

步骤二、将氧化剂、表面活性剂和催化剂加入到去离子水中，然后超声分散30min，得到混合溶液B；

步骤三、将步骤二中得到的混合溶液B滴加到步骤一中得到的混合溶液A中并搅拌均匀，然后在微波辅助的条件下进行反应，得到含有沉淀的料浆；所述微波的功率为100W～600W，所述反应的时间为10min～180min；

步骤四、将步骤三中得到的料浆进行离心并收集沉淀物，然后分别采用乙醇和蒸馏水对沉淀物进行洗涤，再进行离心和收集沉淀物，直至离心上清液为无色，再将沉淀物进行真空干燥，得到苯胺-吡咯共聚物。

上述的一种微波辅助制备苯胺-吡咯共聚物的方法，其特征在于，步骤一中所述吡咯和苯胺的摩尔比为1:9～9:1，所述混合溶液A中吡咯和苯胺的浓度合计为0.1mol/L～0.5mol/L，酸的浓度为0.1mol/L～2.0mol/L。

上述的一种微波辅助制备苯胺-吡咯共聚物的方法，其特征在于，步骤一中所述吡咯和苯胺的摩尔比为2:3。