[发明专利]硫化银纳米晶的制备方法

说明书

本申请提供一种硫化银纳米晶的制备方法，所述制备方法包括：第一步骤，将银化合物、巯基羧酸和醇配制成反应体系；第二步骤，将所述反应体系在预定温度下反应，得到硫化银纳米晶；25℃下，所述醇的粘度在30～80mPa.s。本申请可以快速制备得到粒径分布均一性好、水相分散稳定性高的硫化银纳米晶。

技术领域

本申请属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种硫化银纳米晶的制备方法。

背景技术

硫化银纳米晶是一种理想近红外材料，硫化银纳米晶在波长为800-1400nm的区域内表现出非常优异的荧光性质，可被广泛的应用于生物体或细胞成像。

然而，现有常用的水相合成方法所制备得到的硫化银纳米晶的粒径分布均一性差，不利用使用。

发明内容

针对上述技术问题，本申请提供一种硫化银纳米晶的制备方法，以解决现有常用方法合成的硫化银纳米晶粒径分布均一性差的问题。

根据本申请的一个方面，提供一种硫化银纳米晶的制备方法，所述制备方法包括：第一步骤，将银化合物、巯基羧酸和醇配制成反应体系；第二步骤，将反应体系在预定温度下反应，得到硫化银纳米晶；其中，25℃下，醇的粘度在30～80mPa.s。

在本申请中，发明人发现，当选用粘度位于30～80mPa.s(25℃)的醇为溶剂时，所制备得到的硫化银纳米晶的粒径分布均一，单分散性好。而当选用粘度更小的物质作为溶剂时，反应的速率可能不易控制，无法合成粒径分布均一性好的硫化银纳米晶；而当选用更大粘度的物质作为溶剂时，反应原料在溶剂中的反应速度过慢，反应可能无法有效发生。对于本领域技术人员来说，可以理解的是，即使在相同的温度下，对于同一物质而言，采用不同测试粘度的方法和不同测试粘度的仪器，所得到的粘度可能不一样，在本申请中，粘度均采用美国Brookfield DV-II+Pro粘度测试仪测定。

在一个实施例中，所述反应体系通过以下方法得到：第一子步骤，将银化合物溶解所述醇中形成第一体系；第二子步骤，将巯基羧酸加入到第一体系中，得到反应体系。发明人发现，通过将巯基羧酸加入含有银化合物的醇中时，更有利于控制硫化银纳米晶的合成速度，有效避免意外情况发生。

在一个实施例中，醇为甘油、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇以及任意两者或三者的混合物中的一种。发明人发现，当选用上述醇为溶剂时，均可以得到尺寸分布均一性好的硫化银纳米晶。其中，以甘油为溶剂时，所制备得到的硫化银纳米晶在水相中的溶解性最好，且在水相中能长时间保持分散稳定性。这样，极其有利于硫化银纳米晶在水相环境如生物体、细胞中的应用。

本申请中，银化合物优选是指能在醇中形成悬浮液或者溶液的物质。这样，可以增加制备硫化银纳米晶反应体系的均一性，从而得到均一性好的硫化银纳米颗粒。在一个实施例中，银化合物可以为醋酸银或者硝酸银，但是不仅局限于此。

在一个实施例中，在第一子步骤中，首先将银化合物溶解在助溶剂中，然后再加入到醇中，形成第一体系。这样，极其有利于银化合物在醇中的分散，从而提高了反应的效率。在一个优选的实施例中，助溶剂为甲醇或者乙醇。此外，当使用甲醇或者乙醇的沸点较低，在反应过程中极其容易去除，从而不会影响纳米晶的品质。

在一个实施例中，在第二步骤中，预定温度为120～160℃。

在一个实施例中，银化合物与醇的质量比为(1:400)～(1:30)。发明人发现，当银化合物与醇的质量比大于1:30时，所制备得到的硫化银纳米晶均一性差。而当银化合物与醇的质量比小于1:400时，所制备得到的硫化银纳米晶在水相中的分散稳定性差。

在一个实施例中，银化合物与巯基羧酸的质量比为(1:50)～(1:10)。发明人发现，当银化合物与巯基羧酸的质量比小于(1:50)或者大于(1:10)时，均无法有效制备粒径分布均一性好的硫化银纳米晶，此外，所制备得到的硫化银纳米晶在水相中的分散稳定性差。