[发明专利]紫脲酸及其制备方法

说明书

本发明提供一种紫脲酸及其制备方法，其中，制备方法包括以下步骤：步骤S1，提供巴比妥酸碱性水溶液；步骤S2，向所述巴比妥酸碱性水溶液中加入亚硝酸盐水溶液形成混合液；步骤S3，向所述混合液中滴加无机酸或无机酸水溶液，经过化学反应后得到所述紫脲酸。根据本发明实施例的紫脲酸的制备方法能够得到高纯度的紫脲酸，且该方法操作简单，室温下即可操作，安全性好，适合工业化生产，同时原材料容易获得，成本较低。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体地，涉及紫脲酸及其制备方法。

背景技术

紫脲酸是合成茶碱、咖啡因及其下游产品的重要中间体，其质量对还原工序的反应情况、催化剂用量、收率等会产生显著影响；其铵盐能与许多金属离子生成有色的金属络合物，是一种很有价值的络合指示剂，广泛应用于直接络合滴定以测定钙、铜、钴、镍，以及间接滴定以测定银、钯及卤素的含量。

目前已有的紫脲酸合成工艺几乎都是采用分步法。

A.V.Holmgren and Wilhelm Wenner(Organic Syntheses,Coll.Vol.4,p.23(1963)；Vol.32,p.6(1952).)先将巴比妥酸用三氧化铬氧化制得阿脲一水合物，再与盐酸羟胺反应制得。此工艺用到了污染严重的重金属铬，不仅成本颇高，而且还限制了产品的生产规模。

Kuhn and Lyman(J.Am.Chem.Soc.,58,1821-1822,(1936).)首先用巴比妥酸制得双阿脲，再与醋酸铵反应制得紫脲酸铵，再和用盐酸羟胺作用制得紫脲酸。此工艺原料成本较低，但工艺步骤复杂，总生产成本较高，并不适合工业化生产。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、适于工业化生产的紫脲酸的制备方法。

本发明还提供了一种根据上述紫脲酸的制备方法制得的紫脲酸。

为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：

根据本发明第一方面实施例的紫脲酸的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1，提供巴比妥酸碱性水溶液；

步骤S2，向所述巴比妥酸碱性水溶液中加入亚硝酸盐水溶液形成混合液；

步骤S3，向所述混合液中滴加无机酸或无机酸水溶液，经过化学反应后得到所述紫脲酸。

进一步地，所述步骤S1包括:称取巴比妥酸，将所述巴比妥酸加入无机碱的水溶液中，得到所述巴比妥酸碱性水溶液其中，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、或其混合物，所述碱性水溶液中所述无机碱的浓度为8～11wt％。

更进一步地，巴比妥酸、氢氧化钠、亚硝酸盐、以及无机酸的摩尔比为1:(2.3～2.6):(1.3～1.4):(3～12),最优选所述摩尔比为1:2.37:1.34:3.8。

优选地，所述步骤S3中包括：使所述混合液的温度降至10～15℃，此后向其中滴加所述无机酸或无机酸水溶液，经过化学反应后得到所述紫脲酸。

进一步地，所述步骤S3中，待所述无机酸或无机酸水溶液滴加结束后，控制反应温度为10～40℃，反应时间为14～18h。

更进一步地，所述反应温度为20～25℃，反应时间为16h。

优选地，所述无机酸选自盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种。

优选地，紫脲酸的制备方法还包括如下步骤：

步骤S4,对所述步骤3中的含有所述紫脲酸的反应液进行真空抽滤，得到滤饼；

步骤S5，将所述滤饼用水洗涤，再用少量有机溶剂进行洗涤，真空干燥后得到精制紫脲酸。