[发明专利]一种高介孔率氮掺杂炭电极材料的制备方法

说明书

本发明提供一种高介孔率氮掺杂炭电极材料的制备方法，包括以下步骤：第一步：预处理；第二步：水热反应，将竹笋壳进行水热反应得到水热炭前驱物；第三步：碳化反应，将所述水热炭前驱物进行过滤、洗涤和干燥处理后与氮源物进行低温碳化处理，得到碳化物；第四步：活化处理，将碳化物与活化剂进行活化处理，再经过酸洗、去离子水洗涤以及干燥后得到一种孔径主峰位于2.8nm的高介孔率氮掺杂炭电极材料。应用本发明的电极材料组装成对称性超级电容器，效果是：在电流密度为0.5A/g时比电容量高达209F/g，尤其是在高电流密度10A/g时具有优异的稳定性，10000次循环充放电后仍高达95％初始电容量。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，特别地，涉及一种高介孔率氮掺杂炭电极材料的制备方法。

背景技术

超级电容器是一种新型的储能装置，储存的电荷对比传统标准电容器的密度要高很多倍，影响超级电容器性能的关键在于电极材料。多孔炭材料具有高的比表面积、发达的孔隙结构、化学稳定性等特征，成为超级电容器电极材料的首选。

多孔炭材料可以由不同碳前驱物来制备，包括金属有机物、聚合物和生物质，其中，生物质体量丰富、可再生和环保，在大规模制备多孔炭材料方面具有潜在应用价值。利用可持续生物质废弃物为碳源构建多孔炭材料来存储能量已经引起了广泛关注，一定程度上实现了废弃物资源化的有效利用。例如专利CN101037200A公开了一种以秸秆制作超级电容器用活性炭材料的方法，制备的活性炭电极材料比表面积大、比电容量高、同时实现了秸秆资源化利用，成本低。

竹笋一般作为食材，竹笋壳是竹笋长成竹子后脱落下来或竹笋经加工后的副产品，没有食用价值，因此，竹笋壳在当今市场上一般都会成为废弃物。相较于其它类别生物质，竹笋壳具有高强度、薄木单板的形态结构，同时表面含有硅质层和蜡质层，使得其润湿性较差，影响胶黏剂在竹笋壳表面的润湿、铺展、渗透及黏附，这在很大程度上影响了竹笋壳的实用性。专利CN102745688A公开了一种氯化锌活化制备竹笋壳基活性炭工艺，以氯化锌为浸渍液，经高温活化、盐酸煮沸、洗涤、干燥等工艺步骤制得笋壳基活性炭。专利CN104891491B报道了一种竹笋壳基活性炭电极材料，通过高浓度KOH活化处理、酸洗后得到一种管状形貌、微孔发达的多孔炭材料，应用于超级电容器表现出优异的循环性能。除此之外，还有其他报道。现有技术均采用直接碳化和/或化学活化技术，得到的活性炭材料并不含有表面氮官能团，已有技术显然对竹笋壳基活性炭材料的形貌、孔隙结构及其表面化学特性而言都很难得精确的宏观调控。

因此，开发一种新的制备电极材料的方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低廉、工艺温和以及组装成电化学电容器后性能好的高介孔率氮掺杂炭电极材料的制备方法，具体技术方案如下：

一种高介孔率氮掺杂炭电极材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步：预处理，具体是：将竹笋壳用去离子水洗净、干燥并进行粉碎；

第二步：水热反应，具体是：将粉碎后的竹笋壳置于聚四氟乙烯反应釜进行水热反应得到水热炭前驱物；

第三步：碳化反应，具体是：将所述水热炭前驱物进行过滤、洗涤和干燥处理后与氮源物在惰性气体保护下进行低温碳化处理，得到碳化物；

第四步：活化处理，具体是：将碳化物与活化剂进行研磨后在惰性气体保护下进行活化处理，再经过酸洗、去离子水洗涤以及干燥后得到高介孔率氮掺杂炭电极材料。

以上技术方案中优选的，所述水热反应中：介质为醋酸、草酸、稀硫酸、乙醇、异丙醇以及去离子水中的至少一种；水热反应的温度为130-240℃，水热反应的时间为12-72h。