[发明专利]改性氧化石墨烯聚氨酯包覆层材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种改性氧化石墨烯聚氨酯包覆层材料的制备方法。所述方法首先将异佛尔酮二异氰酸酯改性氧化石墨烯加入到聚氨酯包覆层的A组分，加入乙酸丁酯，超声分散得到MGO/A组分混合液，再将混合液干燥去除乙酸丁酯，加入B组分，并加入A、B总质量的10～15％的乙酸丁酯，搅拌均匀后抽真空，倒入模具中固化，制得改性氧化石墨烯聚氨酯包覆层材料。本发明中，改性氧化石墨烯的引入提高了包覆层材料的杨氏模量，制备出的改性氧化石墨烯聚氨酯包覆层材料不仅残渣率显著降低，还表现出了良好的耐烧蚀性能。

技术领域

本发明属于包覆层材料的制备技术领域，涉及一种改性氧化石墨烯聚氨酯包覆层材料的制备方法。

背景技术

包覆层是固体火箭推进剂装药的重要组成部分，是影响火箭发动机工作状态和使用寿命的决定性因素。包覆层有限燃、绝热和缓冲等作用，可限制装药表面燃烧以控制药柱的燃烧面积，满足火箭发动机的内弹道性能，防止高温燃气损坏燃烧室壳体，缓冲壳体与推进剂之间的应力传递。包覆层对材料的耐烧蚀性、粘结强度、抗小分子迁移、力学性能及燃烧残渣有较高的要求。

聚氨酯有较高的强度和良好的弹性，可在较宽的硬度范围内保持较高的弹性、较高的承载力、优异的耐磨性、耐切割性和粘接性能。聚氨酯耐油及耐化学品性优良，耐辐射、耐氧和耐臭氧性能优异，耐疲劳及抗震动性好，适于高频挠曲应用。聚氨酯具有抗冲击性高、低温柔顺性好、弹性记忆、耐老化性好、采用特殊配方可耐高温等优点，且便于加工、易于成型、成本低廉，使其在固体推进剂装药的包覆层和壳体粘接式装药衬层中得到广泛应用。聚氨酯包覆层已成为国内外装药包覆的一个重要品种。

现有的燃气发生器在采用以聚氨酯为主体的包覆层进行联试试验时，在前、后舱过滤器中有残渣，致使过滤器堵塞，不能正常工作。因此，需要对现有的聚氨酯包覆层配方体系进行改进，使得新型聚氨酯包覆层在满足稳定燃烧，成气性好的同时，燃烧残渣少。

石墨烯是碳原子在二维空间紧密排列成的苯环状结构材料，具有极佳的机械性能、导电性能和导热性能。其独特的晶体结构及电子结构，使石墨烯具有优异的电学、磁学、热学及力学性能，在高性能纳米电子器件、复合材料、场发射材料、传感器、透明电极及能量存储等领域具有巨大的应用潜力。

发明内容

针对现有的聚氨酯的高温性能较差，在实际应用过程中须在聚氨酯包覆层组分中加入无机填料(如氢氧化铝等)以提高耐烧蚀性能，但填料的加入会导致残渣率升高，引起过滤器堵塞等问题，本发明提供了一种燃烧残渣率和气泡含量降低的、且杨氏模量和耐烧蚀性能提高的改性氧化石墨烯聚氨酯包覆层材料的制备方法。

实现本发明目的的技术方案如下：

改性氧化石墨烯聚氨酯包覆层材料的制备方法，首先通过超声再烘干的方法制备MGO/A组分混合液，再加入B组分和适量乙酸丁酯，制备出改性氧化石墨烯聚氨酯包覆层材料，具体步骤如下：

步骤1，将异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)改性氧化石墨烯(MGO)加入到聚氨酯包覆层的A组分中，加入乙酸丁酯，搅拌后超声分散得到MGO/A组分混合液，所述的A组分为含羟基的聚氨酯组分；

步骤2，将MGO/A组分混合液干燥，去除乙酸丁酯，加入B组分，并加入A和B总质量的10～15％的乙酸丁酯，搅拌均匀，将混合液在0.09MPa～0.1MPa真空度下保持5min以上，倒入模具中固化，制得改性氧化石墨烯聚氨酯包覆层材料，所述的B组分为含异氰酸酯基的聚氨酯组分，所述的IPDI改性氧化石墨烯(MGO)占A和B组分总质量的2％～5％。

所述的IPDI改性氧化石墨烯的制备方法参考文献【侯彦敏,吴明华，余德游，etal.功能化石墨烯改性水性聚氨酯及其性能[J].纺织学报,2015,36(10):80-85.】，但未使用水合肼还原氧化石墨烯。

步骤1中，所述的乙酸丁酯与MGO的质量比为100：1。

步骤1中，所述的超声分散时间为0.5～1h。