[发明专利]一种高灵敏高选择性荧光检测镁离子的方法

说明书

一种高灵敏高选择性荧光检测镁离子的方法，按如下步骤：（1）用铽盐与水杨酸多醚醇酯以0.5~2摩尔比混合，在有机溶剂中获得铽配合物溶液；（2）含镁样品经干燥煅烧，再用酸溶解，温和加热蒸出过量酸和水后，用有机溶剂溶解或浸取，并定容；（3）取步骤（2）的含镁样品溶液与步骤（1）的铽配合物溶液混合均匀后，测定该溶液在365nm激发下于545nm处的荧光发射强度；根据测定的荧光强度和工作曲线，计算镁的含量。本发明用简单的荧光光谱法来进行镁离子的定量和定性分析，无需专门的高档仪器，在确定的最佳反应条件下，反应的稳定性好，方法的重现性好，最低检出限可达1.74*10^‑5umol/L。

技术领域

本发明属于化学检测与生物化学领域，主要涉及一种镁离子的高灵敏高选择性检测方法，其原理是基于镁离子对铽-水杨酸多醚酯配合物荧光的淬灭特征，可广泛用于化学、生物、医药等领域。

技术背景

镁是动植物体内的微量元素，它能激活各种酶的活性，并且在维持骨骼生长和神经肌肉兴奋性以及维持胃肠道和激素功能方面发挥重要作用。同时也是促进植物光合作用，实现太阳能利用的关键元素。因此，具有高选择性，高灵敏度和低检出限的镁离子检测方法在临床医学，营养学和生理学等领域引起了广泛的关注。选择性地响应镁离子的荧光化学传感器的设计和开发非常重要，已经成为该领域的研究热点之一。

传统检测镁离子的分析方法有原子吸收光谱法、发射光谱法、分光光度法、电化学法。然而，这些传统的检测方法均有一定的局限性。因此，开发新的更加环保经济，并具有高选择性和灵敏度的分析探针意义重大。而光学传感器，特别是荧光化学传感器由于其高选择性和灵敏度在检测金属离子中具有更好的应用。

在已报道的大量金属离子荧光探针中，具有优异性能的镁离子荧光探针很少。已报道的镁离子荧光探针多数是基于众所周知的冠醚，聚醚和羧酸结构。它们对钙离子具有更强的结合能力，在检测时会受到钙离子的严重干扰。

发明内容

本发明以二水杨酸三甘醇酯铽配合物的特征荧光可以被镁离子淬灭为基础，提出和建立一套能够快速检测镁离子的简便方法。

本发明所述的一种高灵敏高选择性荧光检测镁离子的方法，具体步骤如下。

（1）用铽盐与含多醚键的水杨酸酯以0.5 ~2摩尔比混合，在有机溶剂中获得具有铽的特征绿色荧光发射的溶液配合物。

（2）含镁样品经干燥煅烧，再用酸溶解，温和加热蒸出过量酸和水后，用有机溶剂溶解或浸取，并定容。

（3）取步骤（2）的含镁样品溶液与步骤（1）的铽配合物溶液混合均匀后，测定该溶液在365nm激发下于545nm处的荧光发射强度；根据测定的荧光强度和工作曲线，计算镁的含量。

所述的铽盐与含多醚键的水杨酸酯的摩尔比优选1。

所述含多醚键的水杨酸酯包括水杨酸乙二醇单乙醚酯、二水杨酸乙二醇酯、水杨酸二甘醇单乙醚酯、水杨酸三甘醇单乙醚酯、二水杨酸二甘醇酯或二水杨酸三甘醇酯，优选二水杨酸三甘醇酯。

所述有机溶剂包括可以溶解铽和镁的硝酸盐、高氯酸盐和氯化物的酯类、醇类和酮类有机溶剂。例如：乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯，乙酸戊酯，乙醇，丙酮等。

所述铽盐可以是氯化铽、高氯酸铽或硝酸铽，优选氯化铽。

所述的溶解样品的酸可以是硝酸、盐酸或高氯酸中的一种或多种酸的混合物。

本发明的基本原理是镁离子的加入会影响二水杨酸三甘醇酯与稀土离子铽之间的能量传输，导致铽离子546nm处的荧光特征吸收峰随着镁离子的加入量呈现线性减弱，且在较低的浓度范围下就有灵敏的响应。