[发明专利]一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法

权利要求书

1.一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法，包括下列步骤：

(1)、准确称取0.28-0.30g样品，记为m，置于400mL烧杯中，加入20-25mL饱和的硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至样品消解完全；

(2)、取下烧杯冷却，向烧杯中加入浓硫酸8-10mL，继续在电炉上加热至冒浓白烟2-3分钟，取下烧杯冷却，缓慢补加水至80-90mL，在电炉上加热微沸8-10min；

(3)、取下烧杯，冷却10-20分钟，加入无水乙醇5-6mL，摇匀，静置1-1.5小时；

(4)、使用双层滤纸过滤沉淀，用洗净的烧杯承接滤液，转移完全后用硫酸洗液洗涤烧杯和沉淀后，将滤液置于电炉上蒸干备用；

(5)、向漏斗中加入热的醋酸铵洗液28-30mL，将沉淀溶洗回原烧杯，然后用热水洗涤，向原烧杯内加入水80-100mL后，冷却20-30分钟，使用EDTA滴定，根据滴定体积V及空白滴定体积V₀计算铅含量ω₁；

(6)将滤纸连同不溶物置于锆坩埚中高温灰化，灰化后向坩埚中加入2.8-3g混合熔剂和0.8-1g过氧化钠，搅匀，置于680-700℃高温炉中熔融5-8min，然后取出稍冷；

(7)将步骤(6)中坩埚置于对应的步骤(4)的烧杯中，使用热水30-35mL，盐酸8-10mL浸出可溶物，洗出坩埚，溶液定容于100mL比色管中，混匀后静止，待溶液澄清后，稀释20倍，使用原子吸收测定铅含量ω₂；

(8)矿样中铅的总含量等于步骤(5)与步骤(7)测得铅含量的加和；

(9)随同试样做空白实验。

2.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，如果发现样品有黑色的不溶物，加入0.5-0.8g氯酸钾固体，再次加入煮沸，如仍有不溶物，继续加入0.5-0.8g氯酸钾固体和3-5mL硝酸，直至不溶物全部溶解。

3.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法,其特征在于：所述步骤(2)中，需待溶液完全冷却至室温后再缓慢补加水至80-90mL。

4.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法,其特征在于：所述步骤(4)中，使用的滤纸为慢速定量滤纸，所使用的硫酸洗液的配制方法为将50mL浓硫酸缓慢加入水中，后定容至2500mL。

5.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法,其特征在于：所述步骤(5)中，使用EDTA滴定前，加入0.5-0.8g抗坏血酸掩蔽铁，加入2-3滴1g/L的二甲酚橙作为指示剂。

6.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法,其特征在于：所述步骤(5)中，醋酸铵溶液的配制方法为：250g醋酸铵溶解于水中，稀释至1000mL，加入25mL醋酸；

EDTA滴定液的配制方法为：溶解68-70g乙二胺四乙酸二钠于10L下口瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置两天后标定；

EDTA滴定液的标定方法为：平行吸取4份20mL，0.004g/mL铅标准溶液于400mL收口烧杯中，加入28-30mL醋酸铵溶液，加80-100ml水，再加2-3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定液滴定至溶液由红色变为亮黄色，即为终点，根据滴定体积V₁按(1)式计算可得EDTA滴定液的滴定度T；

计算铅含量ω₁：

式中：

ω₁—铅的质量分数，％；

V—试料消耗滴定液的体积，单位是ml；

V₀—空白消耗滴定液的体积，单位是ml；

V₁—标定时消耗滴定液的体积，单位是mL；

m—试料的质量，单位是g；

T—EDTA滴定液的滴定度，单位是g/mL。

7.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法,其特征在于：所述步骤(6)中，混合熔剂为1：1的碳酸钠与碳酸钾。

8.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法,其特征在于：所述步骤(7)中，测定所用标准系列为：2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL铅标准溶液，与标准曲线对比，计算铅含量ω₂。