[发明专利]氮化钛纳米粉体的制备方法

说明书

本发明提出了一种氮化钛纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：1)以非极性芳香烃与卤代烃中的一种或者多种为反应助剂，向反应助剂中加入液氨，待液氨与反应助剂稳定分层之后，向反应助剂中加入四氯化钛溶液于低温下进行化合反应，反应结束之后进行洗涤，得到氮化钛前驱体；2)将步骤1)得到的氮化钛前驱体进行高温焙烧，得到氮化钛纳米粉体；其中，所述四氯化钛溶液为四氯化钛与有机溶剂溶解配制而成，所述有机溶剂为非极性芳香烃与卤代烃中的一种或者多种。该制备方法获得的氮化钛粉体纯度高、颗粒均匀、粒度分布窄、粒径小。

技术领域

本发明属于氮化钛制备技术领域，具体涉及一种氮化钛纳米粉体的制备方法。

背景技术

氮化钛粉体是制备氮化钛陶瓷的基本原料，是影响氮化钛陶瓷性能的关键，其中纳米级氮化钛粉体呈黑色，微米级氮化钛粉体呈黄色。氮化钛陶瓷是一种高性能陶瓷，它具有优异的物理化学性能，如高强度、高硬度、耐高温、耐磨损、耐酸碱侵蚀，另外具有良好的导电性、导热性等一系列优点，被广泛应用。

纳米氮化钛粉体是指其晶粒尺寸在100纳米以内的氮化钛粉体，用它代替微米级氮化钛粉体作原料可以降低烧结温度、提高烧结性能；用它作为增强相，可有效提高金属、陶瓷基体的强度和韧性。而且，由于颗粒小、比表面积大，能分散在其它材料中形成导电网络，大大提高复合材料的导电性能。故此，纳米氮化钛是一种具有广阔应用前景的材料。

随着国内外对氮化钛研究的加深，制备氮化钛的方法也越来越多。传统的固相法：金属钛或氢化钛在氮气中高温处理可制得氮化钛粉末，这类方法所需温度较高，而且高温下氮化钛团聚结块，颗粒粗大，与现在市场所需求的纳米级氮化钛相差较大，所以还需要机械破碎，总能耗较高。气相法是最近几十年发展起来的新技术：以四氯化钛、氨气、氢气、氮气为原料，在反应器中进行化学反应制备氮化钛粉末，这类方法反应较快，但反应过程不容易控制，且反应温度较高、能耗较高。除此之外液相法也是近几年研究较多的方法，液相化学反应所需反应温度相对较低，工艺过程简单无需大型设备，所需费用较低，降低了粉末制备成本，而且其方法生产制备的氮化钛粉末颗粒均匀，粒度分布窄，粒径可达纳米级，可满足现有市场需求，未来将逐步取代传统的氮化钛制备方法，具有广阔前景。

发明内容

本发明提出一种氮化钛纳米粉体的制备方法，该制备方法获得的氮化钛粉体纯度高、颗粒均匀、粒度分布窄、粒径小。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种氮化钛纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)以非极性芳香烃与卤代烃中的一种或者多种为反应助剂，向反应助剂中加入液氨，待液氨与反应助剂稳定分层之后，向反应助剂中加入四氯化钛溶液于低温下进行化合反应，反应结束之后进行洗涤，得到氮化钛前驱体；

2)将步骤1)得到的氮化钛前驱体进行高温焙烧，得到氮化钛纳米粉体；

其中，所述四氯化钛溶液为四氯化钛与有机溶剂溶解配制而成，所述有机溶剂为非极性芳香烃与卤代烃中的一种或者多种。

优选地，所述步骤1)的低温的温度为-60℃～-35℃。

优选地，所述步骤1)的化合反应是在真空条件进行。

优选地，四氯化钛、液氨与反应助剂的质量之比为50～200:300～700:150～400。

优选地，所述步骤2)高温焙烧的具体条件为在保护性气氛下进行，温度为600℃～1200℃，焙烧时间控制在30～120min。

优选，所述保护性气氛的气体为氮气或者氩气。

下面对本发明的技术方案作进一步详细说明：