[发明专利]一种合成Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法在审
申请号: | 201810252081.2 | 申请日: | 2018-03-26 |
公开(公告)号: | CN108326322A | 公开(公告)日: | 2018-07-27 |
发明(设计)人: | 张东凤;陈庭文;郭林 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 三明治结构 纳米粒子 惰性有机溶剂 核壳结构 壳层 合成 无机纳米材料 制备工艺技术 表面活性剂 工艺重复性 比例可调 产物纳米 低表面能 惰性气体 高稳定性 混合溶液 稀贵金属 有效控制 质量稳定 基材料 金溶胶 氯铂酸 镍包裹 中间层 镍盐 油胺 加热 粒子 溶解 迁移 | ||
1.一种Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将镍盐溶解于含有表面活性剂的惰性有机溶剂中,混合均匀后,向其中加入金溶胶,得到混合溶液I;将氯铂酸及油胺溶解于惰性有机溶剂,得到混合溶液II;
(2)将混合溶液I在惰性气体的保护下升温至160~250℃反应0.5~2小时,得到Au@Ni核壳结构纳米粒子;
(3)将步骤2中得到的Au@Ni核壳结构纳米粒子分散于混合溶液II中,得到混合溶液III;
(4)将混合溶液III在30℃以上水浴反应1小时,然后在惰性气体的保护下升温至180℃~250℃,反应0.5~2.00小时后,移去加热源,待反应液冷却后,离心分离收集沉淀,用纯度大于98%的乙醇洗涤后置于烘箱中干燥,即得到Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子。
2.按照权利要求1所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的镍盐选自氯化盐、醋酸盐、硫酸盐、乙酰丙酮盐中的任意一种;所述的惰性有机溶剂包括二苯醚、二苄醚、十八烯中的任意一种。
3.按照权利要求2所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,混合液I中金属总摩尔浓度为0.004~0.16mol/L,表面活性剂和镍盐的摩尔比为1~20。
4.按照权利要求1所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,混合液I中金溶胶为Au纳米颗粒的正己烷分散液,金溶胶的质量浓度为4~15mg/mL。
5.按照权利要求3所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,混合液II中油胺与Pt4+摩尔比为10~200。
6.按照权利要求5所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,双金属核壳纳米粒子和氯铂酸添加的比例范围满足Pt4+:Au3+:Ni2+=(0.1~1):(0.05~1):1;金属总摩尔浓度为0.004~0.015mol/L;
7.按照权利要求6所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,升温速率为0.1-20℃/min。
8.按照权利要求1-7任一项所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:所制备得到的产物具有非晶Ni中间层以及PtNiAu合金壳层的结构特征。
9.按照权利要求1-7任一项所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:所制备得到的产物具有表面组分随循环电势循环变化的特征。
10.按照权利要求7所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述沉淀用乙醇溶液洗涤三次以上。
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