[发明专利]一种合成Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810252081.2 申请日: 2018-03-26
公开(公告)号: CN108326322A 公开(公告)日: 2018-07-27
发明(设计)人: 张东凤;陈庭文;郭林 申请(专利权)人: 北京航空航天大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100191*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 制备 三明治结构 纳米粒子 惰性有机溶剂 核壳结构 壳层 合成 无机纳米材料 制备工艺技术 表面活性剂 工艺重复性 比例可调 产物纳米 低表面能 惰性气体 高稳定性 混合溶液 稀贵金属 有效控制 质量稳定 基材料 金溶胶 氯铂酸 镍包裹 中间层 镍盐 油胺 加热 粒子 溶解 迁移
【权利要求书】:

1.一种Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将镍盐溶解于含有表面活性剂的惰性有机溶剂中,混合均匀后,向其中加入金溶胶,得到混合溶液I;将氯铂酸及油胺溶解于惰性有机溶剂,得到混合溶液II;

(2)将混合溶液I在惰性气体的保护下升温至160~250℃反应0.5~2小时,得到Au@Ni核壳结构纳米粒子;

(3)将步骤2中得到的Au@Ni核壳结构纳米粒子分散于混合溶液II中,得到混合溶液III;

(4)将混合溶液III在30℃以上水浴反应1小时,然后在惰性气体的保护下升温至180℃~250℃,反应0.5~2.00小时后,移去加热源,待反应液冷却后,离心分离收集沉淀,用纯度大于98%的乙醇洗涤后置于烘箱中干燥,即得到Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子。

2.按照权利要求1所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的镍盐选自氯化盐、醋酸盐、硫酸盐、乙酰丙酮盐中的任意一种;所述的惰性有机溶剂包括二苯醚、二苄醚、十八烯中的任意一种。

3.按照权利要求2所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,混合液I中金属总摩尔浓度为0.004~0.16mol/L,表面活性剂和镍盐的摩尔比为1~20。

4.按照权利要求1所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,混合液I中金溶胶为Au纳米颗粒的正己烷分散液,金溶胶的质量浓度为4~15mg/mL。

5.按照权利要求3所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,混合液II中油胺与Pt4+摩尔比为10~200。

6.按照权利要求5所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,双金属核壳纳米粒子和氯铂酸添加的比例范围满足Pt4+:Au3+:Ni2+=(0.1~1):(0.05~1):1;金属总摩尔浓度为0.004~0.015mol/L;

7.按照权利要求6所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,升温速率为0.1-20℃/min。

8.按照权利要求1-7任一项所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:所制备得到的产物具有非晶Ni中间层以及PtNiAu合金壳层的结构特征。

9.按照权利要求1-7任一项所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:所制备得到的产物具有表面组分随循环电势循环变化的特征。

10.按照权利要求7所述的Au@Ni@PtNiAu三明治结构纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述沉淀用乙醇溶液洗涤三次以上。

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