[发明专利]一种丙氯拉嗪的制备方法有效
| 申请号： | 201810251844.1 | 申请日： | 2018-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN108530384B | 公开（公告）日： | 2021-12-28 |
| 发明（设计）人： | 曹富;徐佳永;徐成;张自强 | 申请（专利权）人： | 南京泽恒医药技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D279/28 | 分类号： | C07D279/28 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 王智 |
| 地址： | 210046 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙氯拉嗪 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种丙氯拉嗪的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
在烘干的50L反应器中，加入30L四氢呋喃和8.0kg 2-氯吩噻嗪，氮气保护下，搅拌溶解，降至5-10℃，将3.6kg叔丁醇钾搅拌下分次加入，10-20℃搅拌3h，生成2-氯吩噻嗪钾盐溶液备用；另一干燥的200L反应器中，加入19.2kg1-溴-3-氯丙烷和10L四氢呋喃，10- 20℃控温下将新制的2-氯吩噻嗪钾盐溶液加入到该反应器中，保温搅拌0.5h后反应结束， 在反应器中加入30L 10％的氯化铵水溶液以及30L甲苯进行萃取，有机相每次用20L水洗涤 2次后脱干，得10.5kg深棕色油状物，即中间体2-氯-10-(3-氯丙基)-吩噻嗪粗品；
在反应器中加入10.5kg 2-氯-10-(3-氯丙基)-吩噻嗪粗品，再加入N-甲基哌嗪18.9kg，升温到85-95℃，保温反应4-5h后反应完全，减压回收过量的N-甲基哌嗪；残余物降至室温，加入甲苯20L，水20L，进行萃取， 有机相每次用10L水洗涤2次，去除尽N-甲基哌嗪盐酸盐，有机相升温脱溶，得深棕色油状物即丙氯拉嗪粗品12.5kg。
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