[发明专利]一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法

说明书

本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法。该制备过程中以聚偏氟乙烯、添加剂和极性溶剂为原料配置成铸膜液，再依次经过脱泡、涂覆、凝胶浴、保孔、干燥等形成聚偏氟乙烯微孔滤膜。通过本发明制得的聚偏氟乙烯微孔滤膜具有高通量、高截留率、优异机械性能特性，制备工艺过程简单、连续、易产业化。

技术领域

本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法。

背景技术

随着膜分离技术在食品、环保、医药和生物等领域的广泛应用，发展高通量、高选择性、抗污染性能强的膜材料已经成为当今分离膜材料开发的重点。

相转化法是目前聚合物膜制备技术中最常用大的方法，该方法是将聚合物配置成均相溶液，通过一定的物理方法使聚合物溶液发生溶剂与非溶剂的传质交换，以改变聚合物溶液体系的热力学状态使聚合物溶液系统发生分相，生成三维网络结构的凝胶聚合物从而固化成膜。目前微孔滤膜制备的的常用方法为非溶剂致相分离法。该方法制备工艺简单，可根据生产需要调节制膜工艺改变膜结构性能，是目前聚合物分离膜制备的最主要方法。

影响微孔膜膜孔结构与膜性能的主要因素包括了铸膜液中聚合物的浓度，溶剂的选用，添加剂的种类，分子量与含量，预蒸发的时间，凝固浴的温度。目前实验室关于高性能的PVDF膜方面的制备研究已经取得了一定的成效，但是仍然存在着诸如工艺很难适用于工业生产与生产成本很高等一些弊端。如何实现聚合物分离膜孔结构的设计调控，改善膜微观孔结构，实现膜的高通量高分离效率抗污染表面抗污染、抗菌性能和生物相容性的核心科学问题。因此，聚合物分离膜的铸膜液体系设计与制备工艺调控是解决工业生产聚合物分离膜所面临的上述各种问题的关键。

本申请人在不断地研发实践中解决了上述问题，并提供一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法。

发明内容

本发明旨在提供一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法，实现对制备过程中工艺参数的调控从而进一步控制微孔滤膜的结构以获得高性能聚偏氟乙烯微孔滤膜，通过该工艺获得的微孔滤膜具有高通量、高截留率、优异机械性能等特点。

本发明通过以下具体技术方案如下：

一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法，包括以下步骤：

（1）将聚偏氟乙烯、添加剂和极性溶剂加入配料釜混合配置成铸膜液，所述聚偏氟乙烯、添加剂和极性溶剂质量比为1：0.042～2：2.33～8.90；

（2）铸膜液通过负压抽吸脱泡，其中抽吸负压为-0.06～0.1MPa；

（3）将抽吸脱泡后的铸膜液过滤并通过涂布机涂覆到无纺布支撑体表面，控制涂覆厚度为50～180μm，涂布机走布速度为2～14m/min；

（4）涂布走布过程中涂敷有的铸膜液的无纺布支撑体在空气中放置0～20s后浸入凝胶浴中得到聚偏氟乙烯初生膜；

（5）将聚偏氟乙烯初生膜在去离子水中浸泡18～30h，随后在保孔溶液中浸泡5～200min；

（6）将在保孔溶液中浸泡后聚偏氟乙烯初生膜烘干得到聚偏氟乙烯微孔滤膜，烘干温度为45～100℃。

进一步地，步骤（1）中所述聚偏氟乙烯由分子量为30～60万中任意一种或多种聚偏氟乙烯组成；步骤（1）中所述添加剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、吐温80、丙酮、马来酸酐、甘油或去离子水中一种或多种；步骤（1）中所述极性溶剂由N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中一种或多种组成；步骤（1）中所述的配料釜内温度为40～90℃，所述的铸膜液在所述配料釜中滞留8～24h。

更进一步地，所述的聚乙烯吡咯烷酮分子量为10000～90000，所述的聚乙二醇分子量为400～10000。