[发明专利]一种各向异性镧钙锰氧基陶瓷靶的制备方法有效
| 申请号: | 201810250897.1 | 申请日: | 2018-03-26 |
| 公开(公告)号: | CN108264350B | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
| 发明(设计)人: | 张辉;李之昱;刘翔;陈清明;杨盛安;李陵;梁国威 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | C04B35/50 | 分类号: | C04B35/50;C04B35/622;C04B35/628 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 各向异性 镧钙锰氧基 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种各向异性镧钙锰氧基陶瓷靶的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)溶胶工艺:将硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰和柠檬酸按(LaxCa1-xMnO3)·Agy的化学计量配比进行称量,然后倒入混合容器中,采用甲醇作混合溶剂载体,乙二醇作分散剂,混合后得到过渡物Ⅰ;其中, X为0.66 ~ 0.75,y为0.1 ~ 0.3;
(2)凝胶工艺:将步骤(1)所得过渡物Ⅰ置于75℃~90℃环境中烘蒸,得到过渡物Ⅱ;
(3)干胶工艺:将步骤(2)所得过渡物Ⅱ置于110℃~130℃环境中脱水发泡,得到过渡物Ⅲ;
(4)一次碎化工艺:对步骤(3)所得过渡物Ⅲ作球磨碎化处理得到过渡物Ⅳ;
(5)一次煅烧工艺:对步骤(4)所得过渡物Ⅳ作一次煅烧得到过渡物Ⅴ;
(6)掺银工艺:将银浆均匀涂抹在球磨机的研磨小球上和球磨罐壁内侧,然后将步骤(5)所得过渡物Ⅴ倒入球磨罐开始球磨,得到过渡物Ⅵ;
(7)粉料静压工艺:将步骤(6)所得过渡物Ⅵ进行冷等静压后得到过渡物Ⅶ;
(8)二次煅烧工艺:将步骤(7)所得过渡物Ⅶ进行二次煅烧,得到过渡物Ⅷ;
(9)二次碎化工艺:通过球磨机对步骤(8)所得过渡物Ⅷ进行球磨碎化得到过渡物Ⅸ;
(10)预模压制工艺:将步骤(9)所得过渡物Ⅸ压制成预模靶;
(11)终模静压工艺:步骤(10)所得预模靶进行冷等静压得到终模靶;
(12)三次煅烧工艺:对步骤(11)所得终模靶进行富氧烧结,得到各向异性(LaxCa1-xMnO3)·Agy陶瓷靶。
2.根据权利要求1所述各向异性镧钙锰氧基陶瓷靶的制备方法,其特征在于:步骤(4)中球磨碎化处理得到的过渡物Ⅳ粒径尺寸小于0.1mm。
3.根据权利要求1所述各向异性镧钙锰氧基陶瓷靶的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述一次煅烧的条件为:真空度小于500Pa,烧结温度为480℃~ 500℃,烧结时间为6h ~8h。
4.根据权利要求1所述各向异性镧钙锰氧基陶瓷靶的制备方法,其特征在于:步骤(6)中银浆的使用量为真实计算量的105%~107%,银浆粘度为1.5CPS~2.5 CPS;球磨条件为:球磨转速为300r/min ~ 600 r/min,球磨时长为6 ~ 8h。
5.根据权利要求1所述各向异性镧钙锰氧基陶瓷靶的制备方法,其特征在于:步骤(7)中冷等静压的具体过程为:将所得过渡物Ⅵ倾倒在保鲜膜上,通过超声板对过渡物Ⅵ作震荡平铺,后折叠包裹再依次用保鲜膜和薄橡胶袋作封装,对封装薄橡胶袋抽真空,将呈真空态薄橡胶袋浸没入冷等静压机油槽内进行静压;静压过程为阶梯式保压操作,压力值为170MPa ~ 210MPa,受压总时间为40min ~ 180 min。
6.根据权利要求1所述各向异性镧钙锰氧基陶瓷靶的制备方法,其特征在于:步骤(8)中所述二次煅烧的条件为:真空度小于500Pa,烧结温度为400℃~ 450℃,烧结时长为12h ~15h。
7.根据权利要求1所述各向异性镧钙锰氧基陶瓷靶的制备方法,其特征在于:步骤(9)中所得过渡物Ⅸ粒径尺寸小于0.5mm。
8.根据权利要求1所述各向异性镧钙锰氧基陶瓷靶的制备方法,其特征在于:步骤(10)中所述压制过程的压力为8MPa ~ 13MPa,受压总时长为10min ~ 20 min。
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