[发明专利]聚丙烯腈基碳纤维原丝预氧化促进剂及其使用方法

说明书

本发明涉及聚丙烯腈基碳纤维原丝预氧化促进剂及其使用方法，本发明的促进剂是指在200℃下半衰期为1～60分钟的过氧化二异丙苯、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物等过氧化物中的一种或者几种，通过在聚丙烯腈纺丝液的制备、原丝的纺制和预氧化处理的任一或任几过程中加入促进剂或者在促进剂溶液中浸渍，使得聚丙烯腈原丝预氧化温度降低10℃以上，预氧化时间减少16.7％以上，有效减少了碳纤维制备过程的能源消耗，提高了生产效率，具有操作工艺简单、成本低，投入少，与现有碳纤维生产设备兼容等优点。

技术领域

本发明涉及一种聚丙烯腈基碳纤维原丝预氧化促进剂及其使用方法，属于碳纤维制备领域。

背景技术

碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、导电导热性好等特点，是先进复合材料的重要的增强体，广泛应用于航天航空、交通运输、建筑能源和体育休闲等领域。在碳纤维的制备、生产和应用过程中，准确及时的表征碳纤维的力学性能及其重要。聚丙烯腈基碳纤维的制备过程包括聚合、纺丝、预氧化和碳化等基本工艺过程，其中预氧化是纤维由有机向无机转化的桥梁，对最终碳纤维性能有着重要影响。预氧化过程也是碳纤维制备过程耗时最长、耗能最多的阶段。聚丙烯腈原丝的预氧化一般是指在空气气氛下200～300℃温度下进行长时间热处理的一个过程。加快预氧化速度、降低预氧化温度对于碳纤维生产的节能降耗、提高生产效率、降低生产成本具有重要意义。中国专利200910234656.9公开了一种聚丙烯腈原丝在高锰酸钾水溶液中浸渍来降低预氧化温度、提高预氧化程度的方法，但高锰酸钾水溶液具有腐蚀性，对相关设备产生不利影响，同时可能在纤维中引入钾离子形成缺陷，影响碳纤维的性能；中国专利201010285139.7公开了以臭氧水溶液对聚丙烯腈原丝进行浸渍以加快预氧化速度、降低预氧化温度，但臭氧本身为气体，很容易分解为氧气，在水中很难形成稳定的溶液，并且本身对环境具有不利影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚丙烯腈基碳纤维原丝预氧化促进剂及其使用方法。本发明通过选择具有较高分解温度的过氧化物，过氧化物在聚丙烯腈原丝预氧化温度下分解形成自由基，从而引发和加速聚丙烯腈的氰基形成环化结构，有效减少了碳纤维制备过程的能源消耗，提高了生产效率。

本发明提供了一种聚丙烯腈基碳纤维原丝预氧化促进剂，所述的促进剂在200℃下半衰期为1～60分钟的过氧化物。

所述的过氧化物为过氧化二异丙苯、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物中的一种或者几种。

本发明还提供了聚丙烯腈基碳纤维原丝预氧化促进剂的使用方法，在聚丙烯腈纺丝液的制备、原丝的纺制和预氧化处理的任一或任几过程中使用预氧化促进剂。

所述的聚丙烯腈纺丝液的制备中使用是指在丙烯腈聚合配方中加入预氧化促进剂，预氧化促进剂质量占丙烯腈单体或聚丙烯腈质量的0.1～5％。

所述的原丝的纺制中使用是指，将纤维经凝固、牵引、水洗后，上油、热定型前，在质量分数为0.1～10％的促进剂溶液中停留0.1～5秒。

所述的预氧化处理使用是指，聚丙烯腈原丝在进入预氧化炉中进行预氧化前，在质量分数为0.1～10％的促进剂溶液中停留0.5～5分钟。

本发明还提供了另一种聚丙烯腈基碳纤维原丝预氧化促进剂的使用方法，在聚丙烯腈基原丝在进入预氧化炉中进行预氧化处理前，在质量分数为0.1～10％的促进剂溶液中停留0.5～5分钟。

所述的促进剂溶液中的溶剂为不能溶解聚丙腈的有机或者无机溶剂，有机溶剂为乙醇、丙酮，无机溶剂为水。

本发明的优点和有益效果：

本发明通过在聚丙烯腈纺丝液的制备、原丝的纺制和预氧化处理的任一或任几过程中使用预氧化促进剂，使得聚丙烯腈原丝预氧化温度降低了10℃以上，预氧化时间缩短了15％以上，有效减少了碳纤维制备过程的能源消耗，提高了生产效率，具有操作工艺简单、成本低，投入少，与现有碳纤维生产设备兼容等优点。