[发明专利]一种Al2 有效
申请号: | 201810249711.0 | 申请日: | 2018-03-26 |
公开(公告)号: | CN108380144B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 张欣;陈建章 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00 |
代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 韩冬 |
地址: | 411201 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 al base sub | ||
1.一种Al2O3-SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、γ-AlOOH溶胶的制备:将拟薄水铝石溶解于DMF中,所述拟薄水铝石与所述DMF的质量比为0.8~1.5∶1,加入酸性物质使其形成γ-AlOOH溶胶,所述酸性物质为能够与拟薄水铝石反应形成γ-AlOOH溶胶的物质;
b、TEOS水解:将TEOS和乙醇加入至γ-AlOOH溶胶中形成γ-AlOOH-SiO2复合溶胶;
c、凝胶化和陈化:向γ-AlOOH-SiO2复合溶胶中加入胶凝剂形成γ-AlOOH-SiO2复合凝胶,静置陈化;
d、干燥:将γ-AlOOH-SiO2复合凝胶进行干燥工艺,得到γ-AlOOH-SiO2复合气凝胶;
e、热处理:将干燥后的γ-AlOOH-SiO2复合气凝胶煅烧,得Al2O3-SiO2复合气凝胶;
步骤a中,所述酸性物质为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氟酸或醋酸,所述酸性物质与拟薄水铝石的质量比为0.01~1∶1;
步骤b中,所述乙醇与所述TEOS的质量比为0.5~3.0∶1;反应温度为25~70℃;
所述拟薄水铝石与所述TEOS的质量比为3:2或5:2或15:4;
步骤c中,所述胶凝剂为环氧丙烷、三乙醇胺的醇溶液或三乙醇胺的水溶液,所述胶凝剂与所述γ-AlOOH-SiO2复合溶胶的质量比为0.05~0.5∶1;反应温度为0~30℃;
步骤的d中,所述干燥工艺为常压干燥工艺,包括:
d1、溶剂替换:陈化后的γ-AlOOH-SiO2复合凝胶在第二溶剂中浸泡;
d2、常压干燥:将替换溶剂后的γ-AlOOH-SiO2复合凝胶进行干燥;
所述第二溶剂为TEOS的醇溶液、乙腈的醇溶液、乙腈、乙醇其中一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a中,加入酸性物质调节pH值为3~4;反应温度为20~80℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述常压干燥工艺的温度梯度为室温~70℃,0.1~1℃/h;70~100℃,1~10℃/h;100~160℃,1~20℃/h。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其特征在于:Al2O3-SiO2复合气凝胶的比表面积为300~800m2/g。
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