[发明专利]一种具有负介电常数的石墨烯/聚吡咯纳米粒子的制备方法

说明书

本发明涉及一种具有负介电常数的石墨烯/聚吡咯纳米粒子的制备方法，它涉及一种石墨烯/聚吡咯纳米粒子的制备方法。本发明制备的石墨烯/聚吡咯纳米粒子与现有方法合成的石墨烯/聚吡咯的介电常数ε相比，具有负值的特性，其介电常数ε为‑1.226×10⁵~‑398.38。本发明通过材料合成的方法制备出超材料，有助于扩大超材料在隐身、微型天线和电子元器件等领域的应用。本发明制备的石墨烯/聚吡咯纳米粒子呈粉末状，粒径均匀。本发明可用于制备纳米复合电磁超材料。

技术领域

本发明涉及一种具有负介电常数的石墨烯/聚吡咯纳米粒子的制备方法。

背景技术

英国的J.B.Pendry教授2000年发现可采用金属线和金属谐振结构单元在微波频段分别实现负介电常数和负磁导率开始，人们就致力于研究各种各样的结构来实现负介电常数。但是鲜有研究人员研究具有负介电常数的合成材料。聚吡咯作为一种典型的导电聚合物，在催化、电容器、信息存储、二次电池、电磁波吸收等领域有广泛的应用前景和重要应用价值。目前石墨烯/聚吡咯纳米粒子的原位聚合可以采用多种质子酸和氧化剂，如质子酸可以采用硫酸、磷酸、高氯酸、硝酸等；氧化剂可以采用双氧水、碘酸钾、正钒酸钠等。然而，这些氧化剂和质子酸合成的石墨烯/聚吡咯纳米粒子具有正的介电常数，难以实现负介电常数。有研究表明，通过适当的正介电常数、负介电常数、正磁导率和负磁导率组合可以实现“完美隐身”。

因此采用有效方法实现石墨烯/聚吡咯纳米粒子的负介电常数，对于其在超材料领域的应用具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有负介电常数的石墨烯/聚吡咯纳米粒子的制备方法。

本发明提出的一种有负介电常数的石墨烯/聚吡咯纳米粒子的制备方法，具体步骤如下：

（1）制备分散液A：称量质子酸0.1mol，氧化剂0.06mol和10%-70%的石墨烯，加入300ml水中；在320W功率下，超声分散50min，使氧化剂、质子酸和石墨烯充分分散在水中；

（2）制备分散液B：在60ml水中超声分散0.08mol吡咯（Py），得到Py分散液，将Py分散液超声分散在冰水混合物中，超声功率为320W，超声时间为50min；

（3）制备石墨烯/聚吡咯纳米粒子：将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中，将结晶皿放置于以800-1000r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌；待分散液A温度低于10℃，在搅拌的同时，滴加分散液B，60ml分散液B需要滴加5-10min；此反应中控制质子酸、氧化剂和吡咯的摩尔比为5:3:4，需在冰水浴中进行6-12h；反应后静置24-48h；

（4）抽滤、干燥：将静置后的反应液在砂芯漏斗中抽滤，经去离子水和乙醇洗涤至上层清液无色透明，可得到石墨烯掺杂后的聚吡咯（PPy），在80℃鼓风干燥箱中干燥6小时，即得到石墨烯/聚吡咯纳米粒子。

本发明中，步骤（1）所述的质子酸为盐酸、对甲苯磺酸或水杨酸中任一种。

本发明中，步骤（1）所述的氧化剂为氯化铁、重铬酸钾或叔丁基过氧化氢中任一种。

本发明中，石墨烯的添加量为吡咯质量的10%-70%。

本发明的有益效果在于：一、本发明采用原位聚合的方法，将石墨烯、质子酸和氧化剂在超声条件下分散均匀，此过程中通过冰水浴控制反应温度进而降低链终止反应速率使分子链的分子量加大；在反应过程中采用高速搅拌，保证了反应体系的均一性和石墨烯的分散性；配置分散液时就将石墨烯加入，并将其超声在反应液中，保证了其在合成体系中的分散性。二、本发明制备的石墨烯/聚吡咯纳米粒子的介电常数ε为-1.226×10⁵~-398.38，与现有方法合成的石墨烯/聚吡咯的介电常数ε相比，具有负值的特性。三、本发明制备的石墨烯/聚吡咯纳米粒子可应用在超材料领域。

附图说明