[发明专利]一种同时分析农兽产品中多种氨基糖苷化合物残留的方法在审
| 申请号： | 201810249355.2 | 申请日： | 2018-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN108519456A | 公开（公告）日： | 2018-09-11 |
| 发明（设计）人： | 肖桂英;张禧庆;姜向柯;王丹 | 申请（专利权）人： | 烟台杰科检测服务有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 265200 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 兽产品 氨基糖苷 氨基糖苷类化合物 超高效液相色谱 乙酸铵缓冲溶液 丁胺卡那霉素 固相萃取小柱 多反应监测 双氢链霉素 安普霉素 串联质谱 固相萃取 卡那霉素 庆大霉素 扫描模式 食品安全 振荡提取 电离 电喷雾 检出限 链霉素 提取液 新霉素 检测 称取 通量 限量 定性 分析 残留 净化 进出口 | ||
1.一种同时分析农兽产品中多种氨基糖苷化合物残留的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)提取：称取样品到塑料离心管中，加入15ml提取用乙酸铵缓冲溶液，充分涡旋混匀，进行离心,转移上清液于另一50mL塑料离心管中，残渣重复提取一次，合并上清液至离心管中,分取10mL合并后的提取液用pH计调节pH值至6.50±0.05，得到水溶液；
(2)净化：将步骤(1)得到的水溶液加入1g硅藻土涡旋混匀，离心；上清经混合型弱阳离子交换的固相萃取柱净化：该固相萃取柱预先用3mL甲醇、3mL水活化，上样，弃去流出液，再用3mL水，3ml甲醇淋洗，弃去淋洗液，抽干，先用2mL洗脱液1洗脱，洗脱液1为10％甲酸，甲醇+水＝1+1，收集洗脱液于10mL离心管，再加入2mL洗脱液2洗脱，洗脱液2为10％甲酸甲醇，抽干，合并洗脱液，漩涡混匀；收集后的洗脱液，过0.22μm PTFE滤膜，按下述所述仪器条件，上机检测：
UPLC/MS/MS检测：
仪器条件：
超高效液相流动相：A：250mM甲酸铵水溶液，甲酸铵水溶液为200mL水中加800uL甲酸；B：200mM甲酸铵有机相溶液，甲酸铵有机相溶液为200mL有机相中加甲酸400uL，有机相为乙腈+甲醇+水＝6+1+3；
离子源：ESI+
色谱柱：CORTECS HILIC 2.1cm×100mm×1.6μm Column
色谱条件：
质谱条件：多反应监测(MRM)扫描模式，其中带*为定量离子
2.根据权利要求1所述的同时分析农兽产品中多种氨基糖苷化合物残留的测定方法，其特征在于步骤(1)中所述的提取是称取均匀制样的样品3.0g于50mL离心管中，加入15ml提取用0.01mol/L的乙酸铵缓冲盐溶液，充分涡旋混匀，进行离心,转移上清液于另一50mL塑料离心管中，残渣重复提取一次，合并上清液至离心管中,分取10mL合并后的提取液用pH计调节pH值至6.50±0.05，得到水溶液。
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