[发明专利]一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法在审
| 申请号: | 201810249080.2 | 申请日: | 2018-03-25 |
| 公开(公告)号: | CN108459103A | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
| 发明(设计)人: | 况桂芝;张晓丽 | 申请(专利权)人: | 山东陆桥检测技术有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;B01D15/10 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 276800 山东省日照*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 衬管 石英棉 玻璃 取出 去活化 正己烷 色谱-质谱检测 烘箱 有机磷农药 正己烷溶液 丙酮超声 超声清洗 惰性填料 甲醇浸泡 密封浸泡 气相色谱 质谱测定 质谱检测 自然风干 干燥器 烘干 吹干 甲醇 色谱 冲洗 购买 盐酸 浸泡 清洗 并用 保存 | ||
1.一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1,先用盐酸超声清洗玻璃衬管;
步骤2,分别用丙酮超声清洗步骤1中的玻璃衬管及新购买石英棉并使用N2吹干;
步骤3,用5%DMCS/正己烷溶液密封浸泡步骤2后的玻璃衬管和石英棉12h;
步骤4,取出步骤3中的衬管和石英棉并用正己烷冲洗2~3次,使用N2吹微干后用甲醇浸泡2h以上;
步骤5,待甲醇干到一定程度后,在正己烷浸泡步骤4中的衬管和石英棉物质1h,取出自然风干;
步骤6,将步骤5中物质取出置250~300oC烘箱中烘干5h,自然冷却后保存于干燥器中使用;
步骤7,采用气相色谱-质谱测定按照GB/T 23204-2008中的18种有机磷农药。
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法,其特征在于:在步骤2中,所用超声时间为1h,温度为35oC。
3.根据权利要求1所述的一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法,其特征在于:气质连用仪选用He作为载气,载气的纯度≥99.999%,柱流量1.69L/min。
4.根据权利要求1所述的一种气相色谱-质谱检测中玻璃衬管和石英棉去活化的方法,其特征在于:采用气相色谱-质谱测定按照GB/T 23204-2008中的18种有机磷农药条件如下:
气相条件:
色谱柱:Rtx-5MS 石英毛细管柱,其中,柱长为30m,直径为250um,膜厚为0.25 um;
色谱柱温度:50oC保持1min,后以25oC/min程序升温至125oC,再以10oC/min程序升温至300oC,保持8.5min;
进样口温度:250oC
质谱条件:
电子轰击源电压:70eV
离子源温度:200oC
GC/MS接口温度:300oC;
监测方式:全扫描/选择离子监测同时采集模式,全扫描检测离子范围:50~500amu;
气质连用仪选用He作为载气,载气的纯度≥99.999%,柱流量1.69L/min;
进样体积为1.0uL,进样方式为不分流。
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