[发明专利]一种ZrB2

说明书

本发明公开了一种ZrB₂‑SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺，以八水氧氯化锆，硼酸，正硅酸乙酯，葡萄糖为起始原料，以无水乙醇和去离子水为溶剂。原料物质的量比为：硼酸：八水氧氯化锆：正硅酸乙酯＝100：9‑20：18‑60，碳源过量。分别配制锆前驱体溶液，硼酸溶液、正硅酸乙酯溶液以及葡萄糖溶液，将各溶液混合均匀得到硼硅锆前驱体溶液；将硼硅锆前驱体溶液烘干后，在氩气气氛保护下，1450‑1600℃热处理1‑2h，得到ZrB₂‑SiC陶瓷粉体。本发明具有工艺简单，周期短，能耗低，成本低的特点，所得到的陶瓷相粒度均匀、活性高，且无杂质相。

技术领域

本发明属于无机非金属材料技术领域，涉及一种超高温陶瓷原料粉体的制备方法，特别涉及一种ZrB₂-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺。

背景技术

ZrB₂陶瓷具有高比强度、高熔点、高比模量，以及优异的抗氧化、抗烧蚀和热化学稳定性好等特点，是一种性能优异的超高温陶瓷材料。研究表明，在 ZrB₂陶瓷中引入SiC不仅可以显著改善ZrB₂的烧结性能，而且制备的ZrB₂-SiC 复相陶瓷具备更加优异的抗氧化和高温力学性能。

目前ZrB₂-SiC陶瓷粉体传统的制备方法主要有：(1)机械球磨法，即将 ZrB₂和SiC粉体直接物理混合，这种方法制得的复合粉体分散性较差，进而会降低最终陶瓷材料的使用性能；(2)氧化物硼热/碳热还原法，此种方法虽然成本较低，工艺简单，但最终反应产物中杂质相较多；(3)高温自蔓延合成法，该方法虽然能够快速合成ZrB₂-SiC复合粉体，但是所得产物晶粒缺陷较多，且反应过程难以控制；(4)熔盐法虽然可以在相对较低的温度下合成ZrB₂-SiC复合粉体，但是产物中杂质相的含量较多，反应难以完全进行。而且，目前常用的制备ZrB₂-SiC复合粉体的方法采用的原料大都价格昂贵。

发明内容

为了克服上述现有技术制备成本高、粉体分散性差、产物杂质含量高等缺点，本发明的目的在于提供一种ZrB₂-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺，其原料简单易得、工艺简单、热解温度低、产物纯净。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种ZrB₂-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺，以八水氧氯化锆、硼酸、正硅酸乙酯、葡萄糖为起始原料，以无水乙醇和去离子水为溶剂，在持续磁力搅拌的情况下，将氧氯化锆溶于无水乙醇中，配制得到锆前驱体溶液；将硼酸溶于无水乙醇中，配制硼酸溶液；将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中配制正硅酸乙酯溶液；将葡萄糖溶于去离子水，制得葡萄糖溶液；在持续磁力搅拌的情况下，依次将正硅酸乙酯溶液、硼酸溶液、葡萄糖溶液加入到锆前驱体溶液中，制得硼硅锆前驱体溶液，将硼硅锆前驱体溶液烘干后放置于石墨坩埚中，在氩气气氛保护下，在1450-1600℃热处理1-2h，得到ZrB₂-SiC陶瓷粉体。

各原料的物质量比为：硼酸：八水氧氯化锆：正硅酸乙酯＝100：9-20：18-60，葡萄糖过量。

所述锆前驱体溶液配制过程中，滴加少量双氧水、乙酰丙酮，配制成均一透明的溶液，即锆前驱体溶液。

所述硼酸溶液配制过程中，将硼酸溶于无水乙醇中，在一定温度下水浴加热至完全溶解，得到硼酸溶液。