[发明专利]聚氧乙烯醚侧链萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂及制备方法

说明书

本发明涉及聚氧乙烯醚侧链萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂及制备方法，经过萘酚磺化、缩合、中和、支链环氧乙烷聚合和干燥步骤制备得到该种表面活性剂。与现有技术相比，本发明结构新型，制备工艺简单，操作容易，高效。所用原料价廉易得，物料损失少，收益率高，将聚醚类表面活性剂的润湿性能跟萘磺酸盐类表面活性剂的分散性完美融合，具有较强的润湿分散性、稳定性和普适性，具有较好的应用前景。

技术领域

本发明涉及缩聚物分散剂的合成技术，尤其是涉及一种带有聚氧乙烯醚支链的萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂及其制备工艺。

背景技术

分散剂对被分散物质起着分散和稳定的作用，在颜料、染料、水溶液煤浆、农药等行业都有着重要的应用。萘磺酸类缩聚物分散剂应用于农药制剂领域，表现出常规或传统分散剂所不具有的独特性能。萘磺酸类缩聚物分散剂的高效性有利于高含量农药制剂产品的加工，其不可逆性吸附可使加工的制剂具有更好的悬浮性能；分散体系在硬水条件下，以及遇温度、PH值等变化时，萘磺酸盐类缩聚物分散剂能够表现出良好的稳定性。目前萘磺酸盐分散剂已逐渐应用于农药水悬浮剂中。分散剂的分子量大小对分散剂的分散能力至关重要。但是，由于国内对此研究起步较晚，现有分散剂的合成工艺，均为手工操作，劳动效率低，工艺也不环保，且存在着分子量大小难以控制、体系粘度高、对部分农药分散效果不理想等难以克服的技术问题。

申请号为201310370657.2的中国专利公开了在碱催化剂存在下，烷基萘酚类物质与环氧乙烷反应，得成品烷基萘酚聚氧乙烯醚液体，经冷却后成固体产品；申请号为201310703271.9的中国专利公开了以烷基酚聚氧乙烯醚为单体，将单体通过甲醛缩合后，再接入磷酸酯基得到最终产品。这些以萘酚或者苯酚接入聚氧乙烯醚的产品，主要具备润湿作用，而分散性能差，稳定性不佳，在农药制剂中不能较广泛的运用。申请号为201710735986.0的中国专利公开了经过磺化、缩合、中和和干燥步骤完成萘磺酸甲醛缩合物的制备。申请号为201710737207.0的中国专利公开了经过丁基萘磺酸合成、萘磺酸合成、缩合、中和和干燥步骤完成萘磺酸与丁基萘磺酸甲醛缩合物的制备。这些系列烷基萘磺酸组合缩合产物虽然比单一的要更具有分散润湿作用，但在农药制剂中的添加量依然很多，不利于成本控制。

因此发明一种分散润湿性能兼具、稳定性佳、添加量少、普适性强的带有聚氧乙烯醚侧链的萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂及其制备工艺是十分必要的。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种分散润湿性能兼具、稳定性佳、添加量少、普适性强的带有聚氧乙烯醚侧链的萘磺酸盐甲醛缩合物表面活性剂及其制备工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

聚氧乙烯醚侧链萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂，化学结构式如下：

其中，EO为氧乙烯基团(-CH₂CH₂O-)，其加成摩尔数n为2、3、4、5、7或8，R为中和碱的阳离子，具体来说，R可以选择钠离子、钾离子、亚铁离子或铜离子的一种或两种

聚氧乙烯醚侧链萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂的合成路线如下所示：

采用以下步骤：

(1)按照以下组分及重量份含量备料：萘酚1-4、浓硫酸1-5、甲醛1-5、环氧乙烷2-12、碱1-5；

(2)将萘酚和碱催化剂加入反应釜，通氮气除水除空气，加热至60-100℃，反应釜中缓慢加入环氧乙烷，压力控制在0.1～0.5MPa，控制反应温度100-170℃，保温反应2-6h；

(3)滴入浓硫酸，加热至100-170℃，保温反应1.5-5h；

(4)反应釜降温至60-130℃，缓慢滴入甲醛，完全滴入后保温反应1.5-5h；