[发明专利]碳化钛/碳核壳纳米线阵列负载氮掺杂钛酸锂复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810244159.6 | 申请日: | 2018-03-23 |
公开(公告)号: | CN108649189B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 夏新辉;姚珠君;王秀丽;涂江平 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 陈升华 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳化 碳核壳 纳米 阵列 负载 掺杂 钛酸锂 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳化钛/碳核壳纳米线阵列负载氮掺杂钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)利用原子层沉积技术在钛网上生长一层Al2O3,得到负载Al2O3的钛网;
(2)利用化学气相沉积技术在步骤(1)所得负载Al2O3的钛网上生长碳化钛/碳核壳纳米线阵列,反应气氛是氩气和氢气携带丙酮蒸汽的混合气体,氩气的流量为100-150sccm,氢气携带丙酮蒸汽的流量为10-20sccm,反应温度与时间分别是800-900℃和1-3小时,得到碳化钛/碳核壳纳米线阵列复合材料;
(3)分别将氢氧化锂、双氧水以及钛酸异丙酯溶解在水中,形成溶液A;
(4)将步骤(2)所得的碳化钛/碳核壳纳米线阵列复合材料置于溶液A中,进行水热反应,之后进行洗涤、干燥和煅烧,得到碳化钛/碳核壳纳米线阵列负载钛酸锂复合阵列材料,即LTO@TiC/C;
(5)利用氨气掺氮技术,将步骤(4)所得LTO@TiC/C复合阵列材料置于管式炉中,在氨气的气氛下,反应,得到碳化钛/碳核壳纳米线阵列负载氮掺杂钛酸锂复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,Al2O3沉积中,Al源采用Al(CH3)3,O源采用H2O,反应温度为200-300℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的溶液A采用以下比例的组分:
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,在120-140℃进行水热反应8-12小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,煅烧时保护气氛为氩气,反应温度为500-700℃,反应时间为3-6小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,氨气的流量为40-60sccm,反应温度与时间分别为300-500℃和1-3小时。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法制备的碳化钛/碳核壳纳米线阵列负载氮掺杂钛酸锂复合材料。
8.根据权利要求7所述的碳化钛/碳核壳纳米线阵列负载氮掺杂钛酸锂复合材料,其特征在于,包括钛网、均匀地生长在所述钛网上的碳化钛/碳核壳纳米线,以及均匀地覆盖在所述碳化钛/碳核壳纳米线上的氮掺杂钛酸锂纳米片;
所述的碳化钛/碳核壳纳米线包括:以碳化钛为线状的内核,包覆在所述碳化钛上形成壳状的碳。
9.根据权利要求7所述的碳化钛/碳核壳纳米线阵列负载氮掺杂钛酸锂复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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