[发明专利]一种高镍三元锂电池电极材料及制备方法在审
| 申请号: | 201810242856.8 | 申请日: | 2018-03-23 |
| 公开(公告)号: | CN108428872A | 公开(公告)日: | 2018-08-21 |
| 发明(设计)人: | 陈红梅;高金娟;高伟;韩娟;李朝;刘玉才 | 申请(专利权)人: | 陈红梅;高金娟;高伟;韩娟;李朝;刘玉才 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 | 代理人: | 李浩成 |
| 地址: | 073000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二硫化钼 制备 高镍 电池电极材料 钼酸铵溶液 硫化器 三元锂 锂电池电极材料 首次放电容量 制备电极材料 硫代钼酸铵 硫化氢气体 容量保持率 制备前驱体 钼酸铵反应 升压 超声活化 加热搅拌 库伦效率 氢氧化锂 酸化反应 盐酸溶液 制备钼酸 烧结 研磨 副反应 氯化钯 前躯体 钼酸铵 铵溶液 活化 水中 离子 溶解 | ||
1.一种高镍三元锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1 制备钼酸铵溶液:将钼酸铵加入去离子水中,加热搅拌溶解,得到钼酸铵溶液;
S2制备二硫化钼:将S1步骤中的钼酸铵溶液加入硫化器中,再向硫化器中通入硫化氢气体将钼酸铵反应生成硫代钼酸铵,升温升压后酸化反应生成二硫化钼,过滤,洗涤2-3次,干燥,得到二硫化钼待用;
S3活化二硫化钼:将S2步骤中制备得到的二硫化钼加入氯化钯-盐酸溶液中超声活化处理,过滤,洗涤2-3次,得到活化二硫化钼待用;
S4制备前驱体:硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按摩尔比(6-8):(0.8-1.2):(0.8-1.2)加入反应器中,加入S3步骤得到的活化的二硫化钼,加热反应得到预稳定的高镍三元前躯体;
S5制备电极材料:将S4步骤中预稳定的高镍三元前躯体中加入氢氧化锂,研磨,烧结,得到锂电池电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种高镍三元锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,所述S1步骤中钼酸铵加热溶解的温度为40-50℃,钼酸铵溶液的浓度为1.2-1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种高镍三元锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,所述S2步骤中硫化氢气体的时间为2-3h;所述S2步骤中升温升压的温度为80-100℃,压力为1.6-2.0MPa,反应时间40-50min;所述S2步骤中干燥温度为80-90℃,干燥时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的一种高镍三元锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,所述S2步骤中酸化采用的酸化剂为盐酸,酸化后pH为2-3;所述洗涤采用的洗液为0.005-0.02mol/L氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的一种高镍三元锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,所述S3步骤中氯化钯-盐酸溶液的制备方法为:将氯化钯与质量分数为15%的盐酸水溶液按照质量比为1:(90-100)混合制备;所述S3步骤中超声时间为20-30min;所述S3步骤中洗涤采用的洗液为0.005-0.02mol/L氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的一种高镍三元锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,所述S4步骤中活化的二硫化钼加入量为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰三者总质量的8-12%;所述S3步骤中加热温度为90-120℃,反应时间为30-40min。
7.根据权利要求1所述的一种高镍三元锂电池电极材料的制备方法,其特征在于,所述S5步骤中氢氧化锂的加入量为预稳定的高镍三元前躯体质量的1.0-3.0%;所述烧结采用激光烧结,所述激光为CO2激光,激光功率为800-1000W,扫描速率0.8-1.0m/min,光斑直径为1.0-1.2mm,预热温度为70-80℃。
8.权利要求1-7任一项所述的高镍三元锂电池电极材料的制备方法制备得到的高镍三元锂电池电极材料。
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