[发明专利]甲磺酸罗哌卡因原料药的制备方法在审
| 申请号： | 201810241982.1 | 申请日： | 2018-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN108218764A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 崔焕娇;马骋远;郭小龙;赵静静;韩冉;田宽;陈长营;阮情;翟彦芳 | 申请（专利权）人： | 山东辰龙药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/60 | 分类号： | C07D211/60;C07C309/04 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 蔡绍强 |
| 地址： | 272300 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲磺酸罗哌卡因 粗品 析晶 原料药 收率 制备 过滤 反应时间短 脱色 比例投料 成盐反应 低毒溶剂 反应条件 过滤干燥 混合溶解 罗哌卡因 生产过程 无水乙醇 药品制备 甲磺酸 异丙醇 碱基 控温 精制 危害性 回收 | ||
1.一种甲磺酸罗哌卡因原料药的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)甲磺酸罗哌卡因粗品的制备：将罗哌卡因碱基与异丙醇混合溶解后，投入甲磺酸，控温55-65℃，反应1h，降温至0-10℃，析晶4-6h，过滤、50℃下干燥4h，得甲磺酸罗哌卡因粗品；
2)甲磺酸罗哌卡因粗品的精制：将无水乙醇和甲磺酸罗哌卡因粗品按比例投料后，加入0.1-0.3倍的过药用炭脱色、10μm钛棒、0.22μm滤芯过滤，控温50℃，减压浓缩至有晶体析出、再加入丙酮，在0-10℃下析晶4-6h，离心、45-55℃下干燥4h，得甲磺酸罗哌卡因成品；
3)滤液回收：将离心后所得滤液在50-80℃下减压浓缩，浓缩至馏出液体积为母液体积的3/4，降温至10℃，析晶4h，过滤，50℃下干燥4h，得甲磺酸罗哌卡因粗品，再将所得甲磺酸罗哌卡因粗品按步骤2)所述的精制方法处理，得甲磺酸罗哌卡因成品。
2.根据权利要求1所述的甲磺酸罗哌卡因原料药的制备方法，其特征在于，步骤1)中罗哌卡因碱基与异丙醇的体积比为1:(3-3.5)。
3.根据权利要求1所述的甲磺酸罗哌卡因原料药的制备方法，其特征在于，步骤1)中罗哌卡因碱基与甲磺酸的体积比为1:(.25-0.35)0，控温55-65℃反应1h，降温至0-10℃析晶4-6h。
4.根据权利要求1所述的甲磺酸罗哌卡因原料药的制备方法，其特征在于，步骤2)中无水乙醇和甲磺酸罗哌卡因粗品的比例为(1-1.5):1，丙酮和甲磺酸罗哌卡因粗品的比例为(1.5-2):1。
5.根据权利要求1所述的甲磺酸罗哌卡因原料药的制备方法，其特征在于，步骤3)中浓缩温度为50-80℃。
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