[发明专利]一种高分子界面相容剂的制备方法

权利要求书

1.一种高分子界面相容剂的制备方法，其特征在于，其步骤为：

步骤1、将酸酐和二元醇加入带有搅拌、控温和回流装置的四口反应器中，加热升温并通N₂保护，当温度升至80℃保温0.5h，然后加入脱水剂、催化剂，使温度以5℃/分钟升温到140℃～145℃，反应3.5～4h，再以10℃/分钟升温到190℃～200℃，当出水量达到理论值的98%以上时，每隔15min测一次酸值，当酸值小于3mgKOH/g时停止反应,得到聚酯多元醇；

所述的酸酐为马来酸酐，二元醇为乙二醇，马来酸酐和乙二醇摩尔比1:2～4，脱水剂为二甲苯，占乙二醇体积的10%～20%，催化剂对甲苯磺酸占马来酸酐质量的1.0%～3.0%；

步骤2、将步骤1所得聚酯多元醇加入到四口反应器中，加热至130℃～140℃，在真空度为0.06〜0.08MPa下脱水3〜4h，取样测水分小于0. 1 %时，温度降至70℃，加入扩链剂、抗氧剂后，搅拌混合均匀，然后加入二异氰酸酯，搅拌并抽真空脱泡至气泡抽完，加入催化剂，通氮气保护，每隔0.5h测定反应体系中游离—NCO的含量，当含量达3.0%停止反应，得到界面相容剂；

所述的二异氰酸酯为MDI，占聚酯多元醇20〜30Wt %，扩链剂为1,4-丁二醇，占聚酯多元醇质量的3. 2〜4. 5Wt%，抗氧剂为硫代硫酸钠，为聚酯多元醇质量的3. 2〜4. 5Wt%，催化剂为二丁基锡二月桂酸酯，为聚酯多元醇的0.1～0.2Wt%。

2.根据权利要求1所述的一种高分子界面相容剂的制备方法，其特征在于，其步骤为：

步骤1、将马来酸酐和乙二醇按摩尔比1:2加入250ml带有搅拌、控温和回流装置的四口反应器中，加热升温并通N₂保护，当温度升至80℃保温0.5h，然后加入脱水剂、催化剂，使温度以每分钟5℃升温到140℃，反应4h，再以10℃/分钟升温到190℃，当出水量达到理论值的98%以上时，每隔15min测一次酸值，当酸值小于3mgKOH/g时停止反应,得到聚酯多元醇；脱水剂为二甲苯,为乙二醇体积的10%，催化剂对甲苯磺酸占马来酸酐质量的1%；

步骤2、将步骤1所得的聚酯多元醇加入四口反应器中，加热升温至130℃，在真空度0.06MPa下, 脱水4h，取样测水分小于0. 1 %时，温度降至70℃，加入扩链剂、抗氧剂，搅拌混合均匀，然后加入MDI，搅拌并抽真空脱泡至气泡抽完，加入催化剂，通氮气保护，每隔0.5h测定反应体系中游离—NCO的含量，当含量达3.0%停止反应，得界面相容剂；所述的二异氰酸酯MDI占聚酯多元醇20%，扩链剂为1,4-丁二醇，占聚酯多元醇质量的3. 2Wt%，抗氧剂为硫代硫酸钠，为聚酯多元醇质量的3. 2Wt%，催化剂为二丁基锡二月桂酸酯，为聚酯多元醇的0.1Wt%。

3.根据权利要求1所述的一种高分子界面相容剂的制备方法，其特征在于，其步骤为：

步骤1、将马来酸酐和乙二醇摩尔比1:3加入250ml带有搅拌、控温和回流装置的四口反应器中，加热升温并通N₂保护，当温度升至80℃保温0.5h，然后加入脱水剂、催化剂，使温度以每分钟5℃升温到145℃，控制出水速度和氮气的速度，反应3.5h，再以10℃/分钟升温到200℃，当出水量达到理论值的98%以上时，每隔15min测一次酸值，当酸值小于3mgKOH/g时停止反应，得到聚酯多元醇；脱水剂为二甲苯,占乙二醇体积的15%，催化剂对甲苯磺酸,占马来酸酐质量的2%；

步骤2、将步骤1所得聚酯多元醇加入四口反应器中，加热升温至140℃，抽真空至0.08MPa, 脱水3h，取样测水分小于0. 1 %时，温度降至70℃，加入扩链剂、抗氧剂，搅拌混合均匀，然后加入MDI，搅拌并抽真空脱泡至气泡抽完，加入催化剂，通氮气保护，每隔0.5h测定一下反应物中游离—NCO的含量，当含量在3.3%左右时停止反应，反应时间3.5h，得界面相容剂；所述的二异氰酸酯MDI占聚酯多元醇30 Wt%，扩链剂为1,4-丁二醇，占聚酯多元醇质量的4 Wt%，抗氧剂为硫代硫酸钠，为聚酯多元醇质量的4t%，催化剂为二丁基锡二月桂酸酯，为聚酯多元醇的0.2 Wt%。