[发明专利]一种3D成型制备致密碳化硅陶瓷的方法

说明书

本发明提供了一种3D成型制备致密碳化硅陶瓷的方法，属于3D打印技术领域，包括以下制备步骤：分别对三种粒径的碳化硅粉体均匀包覆聚碳硅烷和二氧化硅粉的混合物得到粗、中、细三种粒径的包覆粉；将得到的粗、中、细三种粒径的包覆粉按质量比为100：(2.7～12.5)：(0.2～1.6)的比例混合得到打印粉；采用直接三维打印成型机成型打印粉得到陶瓷生坯；所述三维打印成型机的“墨水”为质量浓度为0.5％～1.3％的聚碳硅烷的四氢呋喃溶液；将得到的陶瓷生坯高温烧结得到致密碳化硅陶瓷。本发明所制备碳化硅陶瓷制品具有高致密度和高纯度，相对密度≥98.0％，碳化硅含量≥99.0％。

技术领域

本发明涉及3D打印技术领域，尤其涉及一种3D成型制备致密碳化硅陶瓷的方法。

背景技术

碳化硅(SiC)陶瓷具有耐酸耐碱、高硬度、高耐磨、高温强度大、高温蠕变小、高导热、抗热震等优点，在石油、化工、机械、航天、电子、核工业等领域有着广泛用途。特别是致密碳化硅陶瓷在高温、高腐蚀环境下的应用有着其它材料不可替代的地位。

3D成型是一种基于离散材料增量堆积制造实体的技术，具有快速、精密、可成型复杂形状的优点，被认为有望推动第三次工业革命。当前，主流3D快速成型技术有五种：选择性激光烧结技术(简称SLS)、熔融沉淀技术(简称 FDM)、直接三维打印技术(简称3D)、立体光固化技术(简称SLA)和分层实体成型技术(简称LOM)。这五种技术都有用于制备碳化硅陶瓷的报道。其中直接三维打印技术可保证复杂形状的成型，黄小婷等报道了以莰烯、碳化硅、粘结剂、分散剂制备了有一定固含量的陶瓷料浆，采用3D技术制备了陶瓷坯体(参见《3D打印碳化硅陶瓷制备及性能研究》，黄小婷等，中国硅酸盐学会特种陶瓷分会，第十九届全国高技术陶瓷学术年会摘要集，2016:1)，但是，该技术实现碳化硅粉末成型必须添加足够多的有机物，这些有机物高温裂解后必定留下较多孔隙，因此不能直接得到致密度高的碳化硅陶瓷，或为制得高致密碳化硅陶瓷需要另外增加复杂后处理工序。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种3D成型制备致密碳化硅陶瓷的方法，采用本发明提出的3D打印技术不仅保证了复杂形状的成型，而且得到的陶瓷制品具有高致密度。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种3D成型制备致密碳化硅陶瓷的方法，包括以下制备步骤：

1)准备碳化硅粉体，所述碳化硅粉体的平均球形度满足Φ≤1.10；

所述碳化硅粉体的粒径分布为窄粒径分布，满足1≤D₉₅/D₅≤1.85；

2)取三种粒径的所述步骤1)中的碳化硅粉体，由大到小依次由大到小依次以其中位粒径D_50粗、D_50中、D_50细表示，所述三种粒径的关系为D_50中＝ (0.3～0.5)D_50粗，D_50细＝(0.1～0.2)D_50粗，13.0μm≤D_50粗≤60.0μm，D_50细≥1.3μm；

分别对三种粒径的所述步骤1)中的碳化硅粉体表面包覆聚碳硅烷和二氧化硅粉的混合物，分别得到粗、中、细三种粒径的包覆粉；所述包覆粉的包覆厚度与碳化硅粉粒径的比值独立地为1/5～1/10；

3)将所述步骤2)得到的粗、中、细三种粒径的包覆粉按质量比为100： (2.7～12.5)：(0.2～1.6)的比例混合，得到打印粉；

4)将所述步骤3)得到的打印粉进行3D打印，得到陶瓷生坯；

所述3D打印使用的“墨水”为聚碳硅烷的四氢呋喃溶液，所述聚碳硅烷的四氢呋喃溶液的质量浓度为0.5％～1.3％；

5)将所述步骤4)得到的陶瓷生坯进行真空烧结，得到致密碳化硅陶瓷。