[发明专利]一种对叔丁基甲苯液相氧化制备对叔丁基苯甲醛的方法有效
申请号: | 201810240460.X | 申请日: | 2018-03-22 |
公开(公告)号: | CN108440263B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 巫先坤;张锋;戴建军;周腾腾 | 申请(专利权)人: | 南京大学盐城环保技术与工程研究院 |
主分类号: | C07C45/36 | 分类号: | C07C45/36;C07C47/542 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人: | 徐蓓 |
地址: | 224300 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 甲苯 氧化 制备 甲醛 方法 | ||
1.一种对叔丁基甲苯液相氧化制备对叔丁基苯甲醛的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将对叔丁基甲苯和反应溶剂混合物预热后在撞击流反应器内混合形成微米级乳液;
(2)将所述微米级乳液经喷射器进入鼓泡塔式反应器内与氧气反应后得到反应料液;
(3)将所述反应料液进行油水分离,得到油相和水相;
(4)对所述油相进行分离得到产品对叔丁基苯甲醛;
其中,所述反应溶剂混合物中含有对叔丁基苯甲酸酯、对叔丁基苯甲醇、水、催化剂、助剂和助氧化剂;
所述催化剂为金属络合物,所述金属为二价钴、二价锰、四价钒、二价镍、三价铝中的一种或几种;
所述助氧化剂为过氧碳酸钠;
所述络合物的配体为苯并嘧啶、苯并吡啶、苯并吡唑中的一种或几种;
所述助剂为对叔丁基苯甲酸碱金属盐、直链烷基苯磺酸钠、重烷基苯磺酸盐中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的对叔丁基甲苯和反应溶剂混合物的流量质量比为1:1~1:9。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂的用量为:所述微米级乳液含催化剂5~500ppm。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微米级乳液含所述助剂5~50 ppm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应溶剂混合物中对叔丁基苯甲酸酯的质量分数为0.5%~10%,对叔丁基苯甲醇的质量分数为1%~15%,且对叔丁基苯甲酸酯与对叔丁基苯甲醇的质量分数之和大于等于5%,水的质量分数为75%~95%,所述助氧化剂的质量分数为0.1%~5%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应,其反应压力0.1~0.3MPa,反应温度为40~80℃,反应时间为20~50分钟。
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