[发明专利]一种乙硝胺的合成方法有效
| 申请号： | 201810239912.2 | 申请日： | 2018-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN108484432B | 公开（公告）日： | 2021-02-26 |
| 发明（设计）人： | 陈斌;汪营磊;刘亚静;陆婷婷;闫峥峰 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C241/00 | 分类号： | C07C241/00;C07C243/02 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙硝胺 合成 方法 | ||
1.一种乙硝胺的合成方法，包括以下步骤：
将132g N,N’-二乙基脲溶于200mL二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到278g质量浓度为98％的浓硝酸和233g质量浓度为98％的浓硫酸组成的混酸中进行硝化反应，反应温度-5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入400g冰水中稀释；
将稀释液升温至20℃进行水解反应，水解时间60min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得乙硝胺149g，收率72.8％，纯度≥99.2％。
2.一种乙硝胺的合成方法，包括以下步骤：
将132g N,N’-二乙基脲溶于200mL二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到260g质量浓度为98％的浓硝酸和218g质量浓度为98％的浓硫酸组成的混酸中进行硝化反应，反应温度-5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入400g冰水中稀释；
将稀释液升温至25℃进行水解反应，水解时间80min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得乙硝胺135g，收率65.9％，纯度≥99.3％。
3.一种乙硝胺的合成方法，包括以下步骤：
将132g N,N’-二乙基脲溶于200mL二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到250g质量浓度为98％的浓硝酸和210g质量浓度为98％的浓硫酸组成的混酸中进行硝化反应，反应温度-5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入400g冰水中稀释；
将稀释液升温至30℃进行水解反应，水解时间120min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得乙硝胺139g，收率67.9％，纯度≥98.8％。
4.一种乙硝胺的合成方法，包括以下步骤：
将132g N,N’-二乙基脲溶于200mL二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到316g质量浓度为98％的浓硝酸和265g质量浓度为98％的浓硫酸组成的混酸中进行硝化反应，反应温度-5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入400g冰水中稀释；
将稀释液升温至10℃进行水解反应，水解时间50min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得乙硝胺126g，收率61.5％，纯度≥98.6％。
5.一种乙硝胺的合成方法，包括以下步骤：
将132g N,N’-二乙基脲溶于200mL二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到338g质量浓度为98％的浓硝酸和284g质量浓度为98％的浓硫酸组成的混酸中进行硝化反应，反应温度-5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入400g冰水中稀释；
将稀释液升温至15℃进行水解反应，水解时间70min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得乙硝胺127g，收率62％，纯度≥98.9％。
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